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4 用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入样品溶液中进行测量。 若测定偏碱性的溶液时,应用pH6.86 标准缓冲溶液(第一种)和pH9.18 标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器。 为了保证pH 值的测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正。注意校正时标准溶液的温度与状态(静止还是流动)和被测液的温度与状态要应尽量一致。 在使用过程中,遇到下列情况时仪器必须重新标定:①换用新电极;②“定位”或“斜率”调节器变动过。 仪器的维护与注意事项 1、仪器的输入端(包括玻璃电极插座与插头)必须保持干燥清洁。 2 、新玻璃pH 电极或长期干储存的电极,在使用前应在pH 浸泡液中浸泡24 小时后才能使用。pH 电极在停用时,就将电极的敏感部分浸泡在pH 浸泡液中。这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的。 2 、pH 浸泡液的正确配制方法:取pH4.00 缓冲剂(250mL)包,溶于250mL 纯水中,再加入56 克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。 3 、 在使用复合电极时,溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。电极头部若沾污可用医用棉花轻擦。 4、 玻璃pH 电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及参比电极内陶瓷蕊附近是否有气泡存在,如有必须除了。 5 、 用标准溶液标定时,首先要保证标准缓冲溶液的精度,否则将引起严重的测量误差。标准溶液可自行配制,但最好用国家传递的标准缓冲溶液。 6 、忌用浓硫酸或铬酸洗液洗涤电极的敏感部分。不可在无水或脱水的液体(如四氯化碳、浓洒精)中浸泡电极。不可在碱性或氟化物的体系、粘土及其它胶体溶液中放置时间过长,以致响应迟钝。 7 、 常温电极一般在5-60℃温度范围内使用。如果在低于5℃或高于60℃时使用,请分别选用特殊的低温电极或高温电极。 二、果汁饮料中总酸度及pH的测定操作步骤 1、样品准备 取果汁饮料100ml,置于锥形瓶中,放入水浴锅中加热煮沸10min,取出自然冷却到室温,并用蒸馏水补足至100ml。 2、 酸度的测定 (1)总酸度的测定 用移液管吸取制备好的果汁10ml于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,置电炉上加热至沸,取下待冷却后加入2滴酚酞指示剂摇匀,用0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至终点,记录NaOH体积。 (2)有效酸度(pH)的测定 连接玻璃入甘汞电极,开启电源,预热30min,在读数开关开启的情况下调零。 测量标准缓冲溶液的温度,调节酸度计温度补偿旋钮。 将两电极浸入缓冲溶液中,按下读数开关,调节定位旋钮使pH计指针在缓冲溶液的pH上,放开读数开关,指针回零,如此重复操作2次。 将两电极插入果汁饮料中,按下读数开关,稳定1min,酸度计指针所指pH为果计饮料的pH 3、 计算 X= C×V×0.064/10 式中:X——总酸含量(以柠檬酸计),g/ml C——NaOH标准溶液的浓度,mol/l; V——氢氧化钠标准溶液的用量,ml; 0.064——换算成为柠檬酸的系数; 10——样品制备液取用量,ml。 食品检验工(高级)技能考核(第七套) 肉制品中亚硝酸盐的测定 二、 722型分光光度计的使用 1、将灵敏度旋钮调至“1”档。 2、开启电源,指示灯亮 ,选择开关置于“T”,波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟。 3、打开试样室(光门自动关闭),调节透光率零点旋钮,使数字显示为000.0。(调节100%T旋钮),盖上试样室盖,将比色皿 架处于蒸馏水校正位置,使光电管受光,调节透光率100%旋钮使数字显示100.0。如显示不到100.0,则可适当增加微电流放大的倍数。(增加灵敏度的档数同时应重复(3)调节仪器透光率的“0”位)但尽量使倍率置于低档使用。这样仪器会有更高的稳定性。 4、预热后,按(3)连续几次调整透光率的“0”位和“100%”的位置,待稳定后仪器可进行测定工作。 三、 吸光度“A”的测量 将选择开关置于A 。调节吸光度调零旋钮,使得数字显示为零,然后将被测样品移入光路,显示值即为被测样品的吸光度值。 四、 浓度c的测量 将选择开关由“A”旋至“C”将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路即可读出被测样品的浓度值。 注意事项: 1、测量完毕,速将暗盒盖打开,关闭电源开关,将灵敏度旋钮调至最低档,取出比色皿,将装有硅胶的干燥剂袋放入暗盒内,关上
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