重金属检查法-硫代乙酰胺法.pptxVIP

;;;4.标准铅溶液浓度计算 1mol硝酸铅[Pb(N03)2]的质量为331.21g，含铅（Pb)为207.2g；称取硝酸铅0.1599g，配成1000ml贮备液，含Pb量为： 贮备液依法稀释10倍后所得标准铅溶液浓度为每1ml含1Oμg的Pb。;二、硫代乙酰胺法检查原理 在酸性（pH值3～3.5）条件下，硫代乙酰胺水解产生硫化氢，与重金属作用生成黄色至棕黑色的金属硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品中重金属是否超过限量。 ;三、操作方法;显色与观察 再于甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液2ml，2???钟后，同置白纸上，自上向下观察 备注：如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查 ; 稀焦糖溶液的制备：取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷蒸发皿或瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25ml，滤过，贮于滴瓶中备用。 ;五、注意事项 （1）标准铅溶液（每1ml相当于10μg的Pb )：临用前配制，限当日使用，用量为2ml。配制与贮存标准铅溶液用的玻璃容器，均不得含有铅。 （2）CH3CSNH2与Pb反应的最佳pH值为3.5。通常CH3CSNH2试液的最佳用量为2ml，最佳显色时间为2分钟。 （3）检査时，甲管、乙管与丙管应平行操作，同时按顺序加入试剂，试剂加入量、操作条件等应一致。;（4）纳氏比色管用后应立即用水冲洗，勿用毛刷刷洗，以免划出条痕。 （5）供试品如含高铁盐，可在甲、乙、丙三管中分别加等量的VC0.5～1.0g，消除干扰，再照上法检查。 （6）如供试液略带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其他无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管、丙管一致。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法重新检査。;（7）为消除化学试剂中夹杂的重金属的干扰，配制供试液时，如使用的; 冰片中重金属检查 《中国药典》2015年版收载的冰片为人工合成品，又称合成龙脑，采用第一法（硫代乙酰胺法）检查冰片中的重金属。 重金属 取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml,依法检查(通则0821 第一法），含重金属不得过5mg/kg。;