Q_QJFP.C1_0.301-2019烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法.pdf

曲靖福牌印刷有限公司企业标准 Q/QJFP.C1/0.301—2019 烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法 Determination offormaldehydeandacetaldehydeinpapersfor cigarette—High performanceliquidchromatographymethod 2019-03-26 发布 2019-04-01 实施 曲靖福牌印刷有限公司发布 Q/QJFP.C1/0.301—2019 目 次 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器 2 6 分析步骤 2 7 结果的计算与表述 4 8 回收率、检出限和定量限 4 9 试验报告 5 附录 A 6 II Q/QJFP.C1/0.301—2019 烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了烟用纸张中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于卷烟条包装 纸、盒包装纸、框架纸、接装纸和内衬纸中酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ的测定。其它烟用纸张类材料亦 可参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 YC/T207 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空－气相色谱/质谱联用法 3 原理 用水萃取样品中的甲醛和乙醛，通过2,4-二硝基苯肼衍生形成腙后，用高效液相色谱仪/紫 外检测器测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除特别要求以外，均应使用分析纯级或以上试剂。 4.1 水，应符合GB/T6682 中一级水的规定。 4.2 乙腈。 4.3 磷酸，质量分数≥85%。 4.4 2,4-二硝基苯肼，纯度≥97%。 4.5 衍生化试剂 准确称取0.01g2,4-二硝基苯肼 （4.4）于100mL棕色容量瓶中，精确至0.1mg，加入5mL 磷酸 （4.3）后用乙腈 （4.2）定容。 4.6 甲醛-2,4-二硝基苯腙 （甲醛-DNPH），纯度≥99.9%。 4.7 乙醛-2,4-二硝基苯腙 （乙醛-DNPH），纯度≥99.7%。 1 Q/QJFP.C1/0.301—2019 4.8 标准溶液 4.8.1 混合标准储备溶液 分别准确称取10mg 的甲醛-2,4-二硝基苯腙 （4.6）和乙醛-2,4-二硝基苯腙 （4.7），精确至 0.1mg，用乙腈 （4.2）溶解并定容于100mL 容量瓶中，配制成浓度为0.1mg/mL 的混合标准储 备液。在0℃～4℃条件下密封避光贮存，有效期1个月。 4.8.2 混合标准溶液 准确移取10mL 混合标准储备溶液 （4.8.1）于100mL 容量瓶中，用乙腈 （4.2）定容，配 制成浓度为0.01mg/mL 的混合标准溶液，现配现用。 4.8.3 系列标准工作溶液 根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。系列标准工作溶液应以乙腈 （4.2） 为溶剂，采用混合标准溶液稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法：分别