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苯乙酮的制备;一、实验目的;二、实验原理;三、主要仪器与试剂;四、实验步骤;将反应物冷至室温,在搅拌下倒入盛有50mL 浓盐酸和50g 碎冰的烧杯中进行分解(在通风橱中进行)。当固体完全溶解后,将混合物转入分液漏斗,分出有机层,水层每次用10mL 苯萃取两次。合并有机层和苯萃取液,依次用等体积的 5%氢氧化钠溶液和水洗涤一次,用无水硫酸镁干燥。 ;
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去苯 ,再在石棉网上蒸去残留的苯,当温度上升至 140℃左右时,停止加热,稍冷却后改换为空气冷凝装置 ,收集198-202℃馏分 ,产量约5-6g。
纯粹苯乙酮为无色透明油状液体的沸点为202.0℃,熔点20.5℃,折光率nD 1.5372
;六、实验关键及注意事项;5 吸收装置:约20%氢氧化钠溶液,自配,200mL,特别注意防止倒吸。
6、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜,滴的太快温度不易控制。
7、苯以分析纯为佳,最好用钠丝干燥24小时以上再用。
8、粗产物中的少量水,在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出,其共沸点为69.4℃,这是液体化合物
的干燥方法之一。;七、思考题
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