HPLC 仪器验证方案.doc

…公司 WATERS2695高效液相色谱仪验证方案 PAGE *****有限公司 检验仪器OQPQ文件 WATERS2695高效液相色谱仪验证 验证或使用设备 设备名称：高效液相色谱仪 出厂编号： 设备型号： 2695型 设备/计量编号： 设备厂商：美国WATERS公司 使用部门：质量检验部 配套设备：打印机、微机工作站 计划开始实施日期 计划完成日期 WATERS2695高效液相色谱仪验证方案审批 部门/姓名 签名 日期 验证小组负责人 相关/接收部门确认人 负责部门经理审批 相关部门经理审批 质量保证部审批 管理者代表审批 文件页码 共 页 文件编号： WATERS2695高效液相色谱仪验证方案目录 1.0再确认目的 2.0再确认项目及结果 2.1 仪器各单元开机性能确认 2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认 2.2.2 梯度准确度的确认 2.3自动进样器确认 2.3.1进样器精密度的确认 2.3.2进样器线性的确认 2.4检测器确认 2.4.1波长准确度测试 2.4.2 检测器线性的确认 2.4.3 最小检测浓度的确认 第1页 共5页 WATERS2695高效液相色谱仪再确认方案 1.0再确认目的 通过验证来确认此台仪器各项性能是否符合要求。 2.0再确认项目 2.1仪器各单元开机性能确认 项目 开关功能键 泵及进样器 打开电源开关，泵及进样器进行自检，并显示置主画面。 检测器 打开电源开关，检测器灯打开，并进行自检约6min，氘灯在三个内置波长257、521、656处的校准，若偏差小于±1nm，自检通过，若大于1nm，出现自检错误提示。 2.2 四元泵的确认 2.2.1 泵流量的确认 2.2.1.1 测试条件： 流动相：超纯水 色谱柱：4.6mm×250mm 温度：室温 2.2.1.2 测试方法： 启动仪器，以水为流动相，待压力稳定后，在流动相出口处用称重过的10ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟流出的流动相，精密称定，每个流速测定3次，记录测试温度，按下式计算流量设定值误差Ss和流量稳定性误差SR。 式中：Fm——Fm=（W2－W1）/（ρ·t），流量实测值，ml/min； W2——容量瓶＋流动相的质量，g； W1——容量瓶的质量，g； ρ——试验温度下水的密度，g/ml； t ——收集流动相的时间，min； ——同一组测量值的算术平均值，ml/min； Fs——流量设定值，ml/min； Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min； 第2页 共5页 Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min。 2.2.1.3 测试标准： Fs（ml/min） 0.500 1.000 1.500 允许误差 Ss 5% 3% 3% SR 3% 2% 2% 2.2.2 梯度准确度的确认 2.2.2.1测试条件： 流动相：0.3%丙酮-水 检测波长：254nm 流速：1.000ml/min 柱温：30 2.2.2.2 测试方法： 按下表设置梯度洗脱程序，以两通代替色谱柱连接管路，先用超纯水冲洗系统，待基线平稳后开始执行梯度程序，画出梯度变化曲线。测定三次，取各梯度级高度的平均值，由曲线图测量100%B（C）梯度级平均高度计算各梯级实际体积%，每个梯级的理论体积%和实际体积%之差即为梯度准确度，以最大差值为梯度准确度误差。 梯度洗脱表 时间 A通道（C通道）：超纯水 B通道（D通道）：0.3%丙酮水溶液 0.00min 100% 0% 3.00min 100% 0% 6.00min 0% 100% 9.00min 0% 100% 9.01min 20% 80% 12.00min 20% 80% 12.01min 40% 60% 15.00min 40% 60% 15.01min 60% 40% 18.00min 60% 40% 18.01min 80% 20% 21.00min 80% 20% 21.01min 100% 0% 24min 100% 0% 2.2.2.3 测试标准：梯度准确度误差≤±1% 2.3 自动进样器的确认 2.3.1 进样器精密度的确认 第3页 共5页 2.3.1.1 测试条件： 流动相：乙腈-水（20:80） 对照品：25μg/ml咖啡因对照溶液 色谱柱：C18色谱柱 检测波长