中药口服液存在的疑难问题与解决方法研究.docVIP

精品文档 . ? ? ? ? ? ? 浅谈中药口服液的制备与生产中的疑难问题? ? ? ?中药口服液是经浓缩制成的内服单剂量包装的液体制剂。近几年来发展迅速，为提供质量稳定、口感好及最佳的有效成分，实践经验总结出以下几种： 一、中药有效成分的确定： ? ? 从化学观点来看：自然界一切物质都是由原子组成，无论单味药或复方，其所以产生疗效，必有某物质做为基础，有时是一种，在时是几种，且互相关联，因此我们要对其有所认识，有所分离，并有所发行改造，制成人类适用的制剂，去其糟粕，取其精华，提高疗效，降低副作用，方便服用。 ? ? 一般采用试管预试法进行成分预试。 ? （一）样品准备： ? ? 1、酸性乙醇提取液：20目筛粗粉10g加70ml 0.5%HCL乙醇液，水溶回流10分钟，趁热过滤其提取液，检查生物碱、有机酸、酚类。 ? ? 2、水提取液：20目筛粗粉10g加100ml水，室温浸泡过夜，过滤，滤液供检查氨基酸，多肽，蛋白质，剩余滤液及药渣混合于50度水浴加热10分钟，立即过滤，检查糖、多糖甙、皂甙及鞣质。 ? ? 3、甲醇提取液：10g粗粉加70ml甲醇回流10分钟，趁热过滤，滤液检查黄酮、蒽醌、强心甙、香豆素、内酯、挥发油、植物甾醇及油脂。 ? （二）定性鉴别： ? ? 1、酚性成分：FeCl3试验：取lml酸性乙醇液加1%FeCl3乙醇溶液1-2滴，变绿、兰绿、暗紫为阳性。 ? ? 2、生物碱：15ml本性酸性乙醇液加5%氢氧化铵使呈中性，水浴蒸干，加3ml l5%H2SO4溶液，过滤，滤液lml加硅钨酸试剂1-2滴，变浅黄灰白沉淀为阳性。 ? ? 3、有机酸：水提液试PH为酸性，即有机酸为阳性。 ? ? 4、氨基酸、多肽、蛋白质：茚三酮反应：lml水提液加0.2％茚三酮液2-3滴，沸水浴上加热5分钟，放冷，变兰、紫为阳性。 ? ? 5、糖、多糖、甙：lml热水提取液，如新制碱性酒石酸、铜试液4-5滴，沸水浴上加热4-5分钟，如为棕红色，说明有还元糖（单糖）；若为阴性，则无单糖，则另取lml滤液，加入10%HCllml，沸水浴上水解10分钟，冷后调成中性，再按上法检查；若阳性，则为多糖及甙。 ? ? 6、皂甙：泡沫试验。2ml热水提液，调成弱碱性，置带塞试管中，用力振摇一分钟，如产生大量蜂窝状泡沫，且放10分钟，并不全消失，则为阳性。 ? ? 7、鞣质：FeCl3反应同酚型成分项下。 ? ? 明胶试验：lml热水提液加1%NaCl白明胶液1-2滴，呈现白色沉淀或混浊为阳性。 ? ? 8、黄酮及甙元：HCl-Mg（Zn）试验lml甲醇提液加浓HCl4-5滴，加少量镁（锌）粉，沸水浴加热3分钟，红色为阳性。若加HCl后（不加Mg粉）即已呈红色，则为花青素。 ? ? 9、挥发油、油脂：中药粉2g加20ml乙醚浸半小时，过滤，取1ml滤液，置表面皿上挥干，有油性残渣、异味、加热可挥去，则为挥发油。2ml乙醚提取滤液，挥干，残渣加无水硫酸钠1-2粒，加热、产生丙烯醛味之气泡，为油脂。 ? ? 二、制备方法： ? ? 1、含挥发性成分的药材，一般先加水浸泡0.5-l小时，再用水蒸汽蒸馏法，提出挥发油，药渣再用水煮提、浓缩提取液，备用。 ? ? 2、其余生药材，根据有效成分的性质，选用适当溶媒和提取方法进行提取。 ? ? 具体方法如下： ? （1）取生药材，以水为溶媒的，加水浸泡0.5-1小时，提取三次，每次提取约2小时、1小时、1小时，合并提取液。加热浓缩至1：1左右（比重约为1.08左右），加入1-3倍量的95%乙醇，充分搅拌后，放入冰库冷沉24小时，滤除醇不溶性杂质（如植物蛋白、糖、树胶、粘液等）、滤液用减压蒸馏法回收乙醇。必要时可重复上述操作，用乙醇处理两次，滤液浓缩至需要量。 ? （2）取生药材，以乙醇为溶媒，用渗漉法或回流法提取其有效成分，滤液用减压蒸馏法回收乙醇至需要量；或将浓缩液转溶于适量的水中，加热后再冷沉，使水中不溶性杂质（如树脂、色素等）沉淀滤出，滤液再蒸发浓缩至需要量。 ? ? 3、将以上各浓缩提取液及水蒸汽蒸馏液混合，加入调味剂、防腐剂，用蒸馏水或离子水调整至总量，放入冰库泠沉24-48小时。过滤，灌装，流通蒸汽灭菌，即得。 ? ? 口服液生产工艺流程： 饮用水→去离子水→蒸馏水 中药材预处理→浸出（煎煮法、渗漉法等）→净化（沉淀、过滤）→ 浓缩（回收乙醇）→分装→灭菌→包装→入库 容器洗涤→干燥→冷却 ? ? 三、口服液制剂生产中疑难问题的探讨： ? ? 中药口服液系在汤剂应用的基础上改进和发展的，它既是常用汤剂的浓缩制品，也常按照药材成分的性质，结合运用多种浸出方法，故能综合浸出药材中多种有效成分；浓度较高、用量小、能较大量的制备和贮存、病人服用和携带