碳水化合物的测定方法.docVIP

碳水化合物的测定 还原糖含量测定 （1） 高锰酸钾滴定法 EQ \o\ac(○,1).原理样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐（碱性酒石酸铜）还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。 EQ \o\ac(○,2).适用范围GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。 EQ \o\ac(○,3).试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。4.1 6mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。4.5 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。4.6 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 （2）直接滴定法 EQ \o\ac(○,1.)原理样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。 EQ \o\ac(○,2.)主要仪器滴定管 EQ \o\ac(○,3.)试剂除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。（1） 费林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4·5H2O），及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L。（2） 费林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。（3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。（4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。（5） 盐酸。（6） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1 L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制） 总糖含量的测定 蒽酮比色法 原理： 糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸收，在150 μg/ml范围内，其颜色的深浅与可溶性糖含量成正比。 这一方法有很高的灵敏度，糖含量在30 μg左右就能进行测定，所以可做为微量测糖之用。一般样品少的情况下，采用这一方法比较合适。 苯酚-硫酸法 原理 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定490nm测定吸收值。 糖果巧克力成品检验基本常识 成品检验规则 成品检验分出厂检验（交收检验)和型式检验（例行检验），产品交货时必须进行出厂检验，对产品进行全面考核时进行型式检验。 出厂检验 即产品出厂前进行的检验，理化项目、感官项目等。 型式检验 脂肪、蛋白质、卫生指标为型式检验项目。正常生产时每6个月应进行型式检验。 抽样方法和数量 糖果检验进行随机抽样，将相同品种产品的每批生产包装件数作为检验件数。随机抽取样品后，在抽样件数中任意取3件，每件取约100克，混匀；再从中取1/3用于感官检验，1/3用于尽含量检验，1/3用于卫生检验、干燥失重和还原糖检验。 判定与复检原则 卫生指标中有一项不合格，判该批产品不合格 出厂检验判定和复检：检验样品有一项或一项以上（不包括卫生要求）不符合有关标准，可加倍量抽样重检一