聚合物量热测定原理及方法.pptVIP

零线(或称仪器基线) 仪器空白实验测得的曲线，即无试样无样品容器(坩埚)或无试样仅有空样品容器(坩埚)而测得的曲线。它表示无样品时测量系统的热行为，偏离的范围越小则仪器就越好。 内推基线(试样基线) 在因某种转变或反应而形成的峰的范围内，连结出峰前后测得的曲线。图中的阶段性跃迁多表示由于试样的某种转变(如聚合物的玻璃化转变)前后热容的改变。 峰 试样受热活化有热量产生或损耗，这时打破稳态，测得的曲线呈现峰。 如图2-33可定义如下特征温度： 峰的起始温度Ti 测量曲线在此开始偏离基线(向上或向下), 开始出峰。 峰的外推起始温度Te 通过峰的起始边线性部分所引的切线与前基线延长线相交处的温度 峰的极大温度(峰温)Tp 测量曲线与内推基线之间极大值所对应的温度 峰的外推终止温度Tc 定义与Te相仿，只不过这里是由峰的下降边和后基线求得的。 峰的终止温度Tf 测量曲线在此重新返回基线，峰完结。由于过程的热迟滞，反应的真正终止温度是Tf’ 单体纯度的测定 物质纯度量热测定法的原理 根据杂质引起物质的熔点和冰点降低，并且降低的程度与杂质的量之间有一定的关系。自1966年由Gray提出采用差示扫描量热法(DSC)测定化合物纯度以来，引起了化学界和医药界的极大关注，近年该法用于数百种化学试剂和药物的纯度测定。 方法的要点是测定试样的升温DSC曲线，杂质量越