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- 2019-10-13 发布于北京
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* 粗萘和苯甲酸重结晶和纯化 实验目的 理解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义; 掌握重结晶及过滤的操作方法。 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被热过滤除去),从而达到提纯目的。 ★主要步骤: 1、溶解——将样品溶于适当溶剂中,制成饱和溶液。 2、热过滤——利用热过滤装置,除去不溶性杂质。 3、冷却——使结晶析出,可溶性杂质仍留在母液中。 4、抽滤——将结晶与母液分离。 注意:晶体经过洗涤、干燥后测熔点,如纯度不符合要求,可重复上面操作直到满意为止。 ★ 〖溶剂的选择〗——重结晶成败的关键 1、不与被提纯物质发生反应。 2、被提纯物在高温溶解度较大,在室温或低温 溶解度较小。 3、杂质在热溶剂中不溶或难溶(过滤除去), 或者在冷溶剂中易溶(留在母液中分离)。 4、易挥发,易与晶体分离。 5、能得到较好的晶体。 6、环境友好,价廉易得。 萘和苯甲酸的性质 萘: 化学式C10H8,是光亮的片状晶体,具有特殊气味,没有极性,在水中不溶解,而在各种常见的有机溶剂
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