第十一章食品中限量元素的测定【2012】.pptVIP

第一节 概述 食品中砷限量标准 GB2762-2005 1.分离待测成分：灰化法和湿化法破坏、除去食品中的有机物质，释放出被测元素。 2.浓缩待测成分： 4.干扰离子的消除 ⑴控制酸度: 控制溶液的pH值 ⑵使用掩蔽剂 例：KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+; 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+; EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离子。 掩蔽剂的使用与溶液pH有关 例：碱性液+氰化物 掩蔽 Pb、Sn2+、Ti、Bi 弱酸性液+氰化物 掩蔽 Pb、Hg、Ag、Cu 第三节 几种重金属离子含量的测定 一、双硫腙比色法测 Pb、Zn、Cd、Hg 的含量 原理: 样品消化液中金属离子可用鳌合溶剂萃取法进行提取与分离。如果选择合适的鳌合剂，控制一定的萃取条件（如适当的pH值和掩蔽剂，有机溶剂），所生成的金属鳌合物是有颜色的，则可以吸取有机相直接进行比色测定，这个方法称为溶剂萃取比色法。 2、锌的测定（Zn） GB 5009.14—2003 1）原子吸收分光光度法 （国标第一法） 2）二硫腙比色法 （国标第二法） 3）二硫腙比色法（一次提取） （国标第三法） 3、镉的测定（Cd) GB 5009.15—2003 国标有四种方法： 第一法：石墨炉原子吸收光谱法； 第二法：原子吸收光谱法； 第三法：比色法； 第四法：原子荧光法 4、汞的测定 GB 5009.17—2003 《总汞及有机汞的测定》 1. 氢化物原子荧光光谱法 （双道原子荧光光度计） 2. 冷原子吸收光谱法 3. 二硫腙比色法 第四节 砷、硒、氟的测定 一、砷的测定 GB5009.11—2003 As的测定方法 GB / T 5009 . 11 一2003 1.氢化物原子荧光光度法（第一法） 检出限：0.01 mg / kg （线性范围为 0 ng/mL—200ng/ mL）; 2.二乙基二硫代甲酸银比色法(银盐法 DDC-Ag) 法（二法） 检出限：0.2 mg / kg； 3.古蔡氏砷斑（三法） 检出限：0.25 mg / kg ； 4.硼氢化物还原比色法（四法）检出限： 0.05 mg / kg 思考题 1. 什么是限量元素？ 双硫腙的性质？ 铅的测定 原子吸收光谱分析的仪器包括哪四大部分？ 原子化方法有哪几种？ * 第十一章 食品矿物质的测定 一、食品中的元素分类 必需元素 非必需元素 有毒元素 人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。 常量元素: Ca、Mg、K、Na、P等 微量元素: Fe、Zn、Cμ、Mn、Ni、Co、Mo、 Se、Cr、I、F、Sn、Si、V等 有害元素： As、Pb、Hg、Cd 等 按密度分为重金属（d5） 轻金属（d5） 微量元素及有毒元素统称为限量元素。 二、食品中限量元素的来源 土壤本底元素在食品原料生产中富集引入 工业“三废”污染造成 食品加工过程污染 食品包装材料带来的污染 不合格食品添加剂的使用 四、食品中限量元素的允许量标准 食品中汞允许量标准 GB2762-94 GB2762-2005 食品中氟允许量标准 GB4809-84 GB2762-2005 食品中砷限量标准 GB4810-94 GB2762-2005 食品中硒限量卫生标准 GB13105-91 GB2762-2005 食品中锌限量标准 GB13106-91 食品中铅限量卫生标准 GB14935-94 GB2762-2005 食品中铬限量卫生标准 GB14961-94 GB2762-2005 食品中铜限量卫生标准 GB15199-94 食品中镉限量卫生标准 GB15201-94 GB2762-2005 部分标准为旧的标准 第二节 元素的提取与分离 双硫腙的性质 中性或弱碱性 溶解 紫红 Zn 2+ ＞4 溶解 红 Sn 2+ 8.5～11 溶解 橙--红 Pb 2+ 　稀酸溶液 溶解 橙--黄