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常见阳离子的分离与鉴定(二) 实验目的 学习混合离子分离的方法 进一步巩固离子鉴定的条件和方法 熟练运用常见元素(Ag、Hg、Pb、Cu、Fe)的化学性质 阳离子的鉴定 鉴定:用特效反应证明某一组成的存在。 由于物质种类多,性质相似的不少,因此常常有干扰。 清除干扰的方法有两种:分离和掩蔽 掩蔽:利用化学反应将某一组成的浓度降低至不发生干扰。常用的掩蔽方法是生成弱酸或弱碱、生成沉淀、生成配合物以及改变其氧化态。 HCl AgCl↓,PbCl2↓ Ag+,Pb2+,Hg2+,Cu2+,Fe3+ CuS↓,HgS↓,PbS↓ HgI42- ? Ag(NH3)2+ AgCl↓ 示有Ag+ NH3-NH4Cl HNO3 Fe(OH)3↓ PbCrO4↓ H2SO4 ? HgS22- 示有Hg2+ HgS↓ Na2S KI,HCl ? K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3↓ 示有Fe3+ Zn粉 NO2- AgCl↓ NH3?H2O Pb2+ HAc K2CrO4 HCl,TAA HNO3 Fe3+ CuS↓, PbS↓ CuSO4,Na2CO3(s) Cu2[HgI4]↓ (见下) Cu2+, Pb2+ HNO3 示有Cu2+ Cu2[Fe(CN)6]↓ HAc NaOH NaAc, K4[Fe(CN)6] PbCrO4↓ CuS↓, PbS↓ NaAc, K2CrO4 Pb(OH)42- PbCrO4↓ 示有Pb2+ 实验注意事项 做分离时在离心试管中进行; 每次沉淀时沉淀剂都是稍过量的; 离心后清液用专用滴管吸出留后用 沉淀经洗涤(加水后用尖玻棒搅动,再离心,水洗液弃去)后再用; 滴管每吸液一次后都要用去离子水清洗(三个烧杯都分盛去离子水,每个烧杯吸三次都弃去)! 实验注意事项 NO3- 离子鉴定时,溶液与Zn粉反应后,取清液进行实验; 在沉淀1中进行Ag+与Pb2+分离后,鉴定Pb2+的反应需在黑色点滴板上进行; 反应方程式: NO3-+Zn+2HAc=NO2-+Zn2++H2O+2Ac- NO2-+对氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰红色 现象: 混合液生成玫瑰红色,示有NO3-。 反应方程式如下: Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓ 现象: 有深蓝色沉淀生成。 反应方程式如下: Ag++Cl-=AgCl↓ Pb2++2Cl-=PbCl2↓ 现象: 出现白色沉淀,沉淀为AgCl、PbCl2,溶液中有Cu2+、Hg2+、Fe3+。 反应方程式如下: PbCl2=Pb2++2Cl- Pb2++CrO42-=PbCrO4↓ PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42- Pb(OH)42-+4HAc+CrO42-=PbCrO4↓+4H2O+4Ac- 现象: 白色沉淀溶解,生成黄色沉淀,沉淀溶解生成配离子,又生成黄色沉淀,示有Pb2+。 反应方程式如下: AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl- [Ag(NH3)2]++Cl-+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3- 现象: AgCl沉淀溶解生成无色配离子[Ag(NH3)2]+,[Ag(NH3)2]+配离子在硝酸作用下,又生成AgCl白色沉淀,示有Ag+。 反应方程式如下: Pb2++CH3CSNH2→PbS↓ Cu2++CH3CSNH2→CuS↓ Hg2++CH3CSNH2→HgS↓ 现象: 生成黑色沉淀。 反应方程式如下: HgS+S2-=HgS22- 现象: 部分沉淀溶于Na2S生成无色HgS22-离子。 反应方程式如下: CuS+2HNO3(浓)=Cu(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2-O Cu2++[Fe(CN)6]4-=Cu2[Fe(CN)6]↓ 现象: 黑色沉淀溶解,并有单质S析出,气体产生,生成Cu2[Fe(CN)6]红棕色沉淀,示有Cu2+。 反应方程式如下: PbS+2HNO3(浓)=Pb(NO3)2+H2S↑ H2S+HNO3(浓)=NO2↑+S↓+2H2-O Pb2++[Fe(CN)6]4=Pb2[Fe(CN)6]↓ 现象: 黑色沉淀溶解,并有单质S析出,气体产生,生成Pb2[Fe(CN)6]沉淀,示有Pb2+。 反应方程式如下: HgS22-+2H+=HgS↓+H2S↑ HgS+4I-+2H+=[HgI4]2-+H2S [HgI4]2-+Cu2+=Cu2[HgI4]↓ 现象: 生成黑色沉淀HgS,HgS黑色沉淀溶解生成[HgI4]2-离子,有气体生成;生成Cu2[HgI4]沉淀,示有Hg2+。
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