年产12吨瑞巴林原料普药教学教材.pptVIP

年产12吨瑞巴林原料普药 的工艺流程设计;Table of Contents;;一普瑞巴林药品简介;二、药品研究前景;三.普瑞巴林的药理作用; 三.药效;四.药代动力学;四.普瑞巴林的生化机制;部分GMP要求;设计要求; 设计过程; 合成路线的选择;; 最优路线;制备流程图; 制备方法;(3).3-硝甲基-5-甲基己酸乙酯( 4) 的制备： 向反应瓶中加入52.0 g (0.33 mol) 化合物3 、89 mL ( 1.60 mol ) 硝基甲烷、TM G 8.2 mL(0.06 mol) , 60 ℃下搅拌反应24 h 。冷却至室温, 加入1 mol ·L-1盐酸60 mL , 乙酸??酯(120 mL ×2) 提取,合并有机层,水(60 mL ×2) 洗涤,有机层用无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏得到无色液体(4) 62.0 g , bp 110~112 ℃/267 Pa ,收率86.6 % 。 (4)( ±)-3-氨甲基-5-甲基己酸( 5) 的制备：及副产物4-异丁基-2-吡咯烷酮( 6) 的分离鉴定将54.3 g ( 0.25 mol) 化合物4 溶解于甲醇500 mL 中,加入5.5 g 质量分数10 %的Pd-C ,