离子色谱法测定固体废物中无机氟化物的不确定度评定.docxVIP

现代科学仪器 170 Modern Scientific Instruments 第6期2014年12月 No.6 Dec. 2014 离子色谱法测定固体废物中无机氟化物的不确定度评定 王颖 赵建业 冯月超 贾丽 * 曹英华 范筱京 （北京市理化分析测试中心 / 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心 北京 100089） 摘 要 本文对离子色谱法测定固体废物中无机氟化物含量的不确定度来源进行了分析，从而对不确定度进行了评定。 按照测定程序，建立了数学模型。根据不确定度的传播规律，计算出相对和扩展不确定度。实验结果表明，固体废物中无机 氟化物含量为 43.6 mg/kg 时，扩展不确定度为 1.0 mg/kg（k=2）。不确定度的最大来源是拟合标准工作曲线产生的不确定度。 关键词 不确定度；离子色谱；无机氟化物；固体废物 中图分类号 TH833 Evaluation of Uncertainty in Detection of Fluoride in Solid Waste by Ion Chromatography Wang Ying, Zhao Jianye, Feng Yuechao, Jia Li *, Cao Yinghua, Fan Xiaojing (Beijing Center for Physical and Chemical Analysis,Beijing Engineering Research Center of Food Safety Analysis, Beijing 100089,China) Abstract The sources of uncertainty in detection of fluoride in solid waste by ion chromatography were analyzed and evaluated in this paper. The mathematic model was established in forms of the determination procedure. According to the rules of uncertainty transfer,the relative and absolute uncertainty were calculated .Experimental results showed that the content of inorganic fluoride in solid waste was 43.6 mg/kg and the relative expanded uncertainty of measurement result of fluoride in solid waste was 1.0 mg/kg (k=2).The main factors affecting determination uncertainty of fluoride came from the introduction of fitting curve. Key words Uncertainty;Ion chromatography;Fluoride;Solid Waste 随着科学技术的不断进步，人们对检测数据的 准确性提出了更高的要求 [1]。测量不确定度描述了 测量结果的可疑程度，是实验室质量管理中的重要 指标。《实验室资质认定评审准则》中规定：在不确 定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户有要 求，或不确定度影响到对结果符合性的判定时，检测 报告必须包括不确定度的信息 [2]。JJF 1059-1999《测 量不确定度评定与表示》中，只说明了测量不确定度 的通用规定和信息 [3]。在实验室日常检测时，还需要 在此基础上针对不同检测对象和检测方法提出具体 的评定方法。本文依据 GB ／ T 5085.3— 2007《危 险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》[4]，结合检测方法和 实际操作，对离子色谱法测定固体废物中的无机氟 化物的不确定度进行分析。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 离子色谱仪：DIONEX ICS-1500 型离子色谱仪， 收稿日期：2014-05-14 作者简介：王颖，女，北京市人，助理研究员，主要从事色谱分析及新方法建立；贾丽，女，北京市人，副研究员，主要从事色谱分析及新方法建立 第6期2014年12月 王颖 等 ：离子色谱法测定固体废物中无机氟化物的不确定度评定 171 配有 ASRS*300 4 mm 电导检测器 , 美国戴安公司； 电子天平：BS224S型, 德国 sartorius 公司；超纯水仪： Milli-Q Acadaemic型, 美国 Milli