上海沛欧定氮仪和消化炉检测土壤标准品中N含量.PDFVIP

上海沛欧定氮仪和消化炉检测土壤标准品中N 含量 参考文献： 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转 化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小 和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样 品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反 应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水， 氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直 到蒸馏结束和滴定到终点。 仪器设备和试剂： 1．全自动定氮仪SKD-1000 （上海沛欧分析仪器有限公司） 2．消化炉SKD-20S2 （上海沛欧分析仪器有限公司） 3．万分之一天平 标准硫酸浓度：0.01mol/L 40%的氢氧化钠水溶液 2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂 催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10 的混合物） 蒸馏水 样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG （允许误差±50mg） 操作条件和程序： 1，把4 个土壤样品移入4 个消化管内，4 个消化管再放入5 克催化剂，1g 的样品加入９ ８％浓硫酸10ml，1.5g 的样品加入９８％浓硫酸12ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按 序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置： 180度（5 分钟）--250 度（10 分钟）350 度（10 分钟）380 度（70 分钟）。 程序段 R ：斜率（min/ ℃） T：保温时间 C：目标温度 1 200 5 180 2 180 10 250 3 180 5 350 4 200 60 380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上， 冷却到４０℃左右。 定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01 （moL/L）、硼酸和指示剂 加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6 分钟）、蒸馏功率100% （1500W)、加碱方式： 间段式加碱。 输入4 个样品的编号、重量、标准酸浓度 氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/m N%氮含量 v消耗标准酸体积（ml) V0空白消化标准酸体积(ml) C标准硫酸浓度（mol/L) m样品体积(ml) 检测数据见下表，打印数据见打印报告： 土壤标准品：665mgn/KG （允许误差±50mg） 空白 标准酸浓 样品消耗标准 示值误 编号 样品重量g N 含量% （ul ） 度mo/l 酸量ml 差% 0.0664 -1mg 1 1.0013 1220 0.01 5.972 （=664mgn/kg ） 0.0667 +2mg 2 1.0198 1220 0.01 6.082