现代仪器分析--gc(5色谱条件选择定性定量).pptVIP

第五节 色谱条件的选择 色谱分离方程及范氏方程指导选择色谱条件的选择。 一. 色谱柱的选择 （固定液的配比 ，柱长，柱直径，液膜厚度等等） 1.1 固定液的配比 ：高沸点样品，最好采用低配比； 低沸点样品，宜用高配比 。 1.2 柱长的选择 柱长选择以使组分能完全分离，方法是选择一根极性适宜，任意长度的色谱柱，测定两组分的分离度，然后根据基本色谱分离方程式，确定柱长是否适宜。 ［例 ］在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？解 即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m左右才能使分离度达R=1.5,组分达到完全分离。 二． 温度的选择 (柱温,气化室,检测器) (1) 柱温 是一个重要的操作参数，直接影响分离效能和分析速度。 提高柱温可使气相、液相传质速率加快，有利于降低塔板高度，改善柱效，但增加柱温同时又加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。 柱温一般较样品中各组分的平均沸点低一些。 选择柱温要兼顾几方面的因素。一般原则是： 在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 另外，柱温的选择还应考虑固定液的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度。 。