电镀工艺实验讲义.docVIP

应用化学专业实验讲义 沈阳理工大学环境与化学工程学院 2013年3月 前言 为了更好的贯彻理论联系实际的教学原则，巩固和加深所学专业工艺基础理论知识的理解，加强实际操作技能的基本训练，提高学生分析问题的能力，培养合格的腐蚀和防护应用型高级技术人才，根据本专业大纲和专业特点，编写了专业工艺实验讲义。 本实验讲义分三部分，上部分为电镀与氧化工艺实验部分，由周琦编写；中册为防锈与表面涂层实验部分，由郭贤烙编写。下册为涂料与涂装工艺实验部分，由易翔、肖鑫编写。 由于编者水平有限，时间仓促，讲义中缺点和错误在所难免，敬请各位读者批评指正，以便修改和完善。 编者 2013年3月 目录 实验一 阴极电流效率的测定 实验二 电镀分散能力的测定 实验三 覆盖能力测定 实验四 化学镀镍 实验五 赫尔槽试验 实验六 铝的阳极氧化和电解着色 实验一 阴极电流效率的测定 实验目的与内容 通过实验了解电镀工艺测定阴极电流效率最常用的方法，铜库仑计的构造和工作原理，并学会使用，测定DE型锌酸盐镀锌液在不同电流密度下的阴极电流效率。 实验原理 电镀过程中，阴极上除沉积欲镀金属外，往往还发生像氢离子还原等副反应，就会消耗掉一部分电流，这就存在电流的利用率即电流效率的问题。 电流效率就是在电极上析出某物质，如镀液，所需的电量，与通过电解槽的总电量之比，常以百分率表示，即 根据法拉第的电解定律，当直流电通过电解质溶液时，在阴极上析出物质的量与通过的电量成正比，因此，析出某物质所需要的电量可根据称量析出物质的质量由电解定律求出 式中：Q—通过电解质溶液的电量 W—析出物质的重量 g; K—析出物质的电化当量 g/Ah; A—析出物质的原子量; n—电极反应得失的电子数； F—法拉第常数。 电流效率也等于电极上实际析出物质的量（W）与根据通过的量按电解定律计算应得到该物质的量（Wo）的之比，即 ηk = W/W0 ×100% (3) W0 = KQ0 = (A/nF) Q0 (4) 电镀液中电流效率的大小反映了通过镀槽的电量的利用率。当电流密度相同时，电流效率越高，由该镀液的阴极沉积的速度越快，即功效就高。不同的镀种，或同一种镀种不同的配方电流效率都不同，电流效率是评定电镀工艺优劣的技术指标之一。 电流效率可通过实验求出，由（1）、（2）式或（3）（4）式可知，只要测出物质的重量及通过电解槽的总电量就可求出电流效率。电解析出物质的重量可用称量的方法求出，而通过的电量则需要库仑计（或电量计）测出。 所谓库仑计就是这样的电解槽，其中通过的电量与电极上析出物质的重量符合电解定律，即它的电流效率为100%，因此，可以根据电极上析出物质之重量计算电解槽中通过的电量，其关系式为（2）式。 要求库仑计必须具备下述条件： 电极反应中没有副反应； 电解槽中没有漏电现象； 电极上析出的物质能全部收集起来而无如何损失。 库仑计种类很多，最常用的是铜库仑计和银库仑计，铜库仑计组成如下： CuSO4·５H2O 125g/L H2SO4(密度1.84) 25ml/L 乙醇（95%） 50ml/L 溶液中加入乙醇的目的是防止 Cu2++Cu→ 2Cu+ 反应的发生。通过此库仑计的电量是称量阴极铜片质量来确定的。根据（2）式可得出库仑计测量的电量： Q0 = (nF/A)·w。=（2×26.8/63.54）·w。=w。/1.185(安时) 式中：W—铜库仑计阴极的增重。Q。—通过库仑计阴极的总质量 实验仪器及线路 1—铜库仑计 2，3，4—被测电镀槽 K—开关 A—直流电流表 E—整流电源或直流电源 图1 电流效率测量电路图 实验步骤 电极准备，铜库仑计的阴、阳极为紫铜，镀锌槽阴极也使用铜片，测量镀锌槽阴极片面积，分别做上标记，然后用清水清洗，用电吹风吹干，存放在干燥器内。 取铜库仑计阴极一片和镀锌阴极三片（其面积比1：1/2：1/3）。先用台秤称取其大致重量，再用分析天平分别称重，并记录其重量。 将铜库仑计溶液，锌镀液分别倒入各槽中，然后按图1线路连接好，控制镀锌槽所需的电流进行电镀，并记录其实验温度。 通电20分钟后，取出铜库仑计和镀锌槽的阴极片，然