研究生综合实验报告.docVIP

. . . . PAGE 参考 研究生综合实验报告 姓名： 专业：市政工程 学号： 日期：2014-5-16 第1 单元 气相色谱与气相色谱-质谱联用实验技术 1、实验目的 (1)掌握GC 和GCMS 工作原理和基本操作 气相色谱之所以能有效的对各组分实现有效的分离，主要依据分配原理，分配原理 是指各种组分在流动相（载气）和固定相之间的分配系数不同，从而达到不同组分的分 离目的。气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统。 质谱分析法是通过对样品离子的质荷比和强度的测定来进行定性和定量分析的一 种分析方法。质谱分析法的过程是：首先将样品气化为气态分子或原子，然后将其电离 失去电子，成为带电离子，再将离子按质荷比（即离子质量与所带电荷之比，以m/z 以 表示）大小顺序排列起来，测量其强度，得到质谱图。 质谱分析的基本过程可以分为四个环节：（1）通过合适的进样装置将样品引入并进 行气化；（2）气化后的样品引入到离子源进行电离，即离子化过程；（3）电离后的离子 经过适当的加速后进入质量分析器，按不同的质荷比（m/z）进行分离；（4）经检测、 记录，获得一张谱图。根据质谱图提供的信息，可以进行无机物和有机物定性与定量分 析、复杂化合物的结构分析、样品中同位素比的测定以及固体表面的结构和组成的分析 等。典型的质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器和记录系统等部分组成， 此外，还包括真空系统和自动控制数据处理等辅助设备。 (2)了解GC 和GCMS 测定样品的基本前处理方法 一般情况下，进入GC 和GCMS 的样品只能是在有机溶剂中，而且由于不同的检测 器的灵敏度都有一定的限制，因此需要对监测样品就行前处理。常规的预处理方法有： 对水样或其它液体样品：液液萃取、固相萃取、固相微萃取、顶空、吹扫吹扫捕 集等。 对于固体样品：索氏提取、微波提取、超声提取等 气体样品主动/被动采样后用热脱附、溶剂洗脱。 然后进行浓缩、净化、上机进行分析检测。 (3)利用GC-MS测定农药废水，了解废水中所含有机物基本信息，掌握GC-MS数据分析方法 2、方法原理 气相色谱主要依据分配原理，分配原理是指各种组分在流动相（载气）和固定相之间的分配系数不同，从而达到不同组分的分离目的。质谱分析法的过程是：首先将样品气化为气态分子或原子，然后将其电离失去电子，成为带电离子，再将离子按质荷比（即离子质量与所带电荷之比，以m/z 以表示）大小顺序排列起来，测量其强度，得到质谱图。 利用液液萃取提取农药废水中有机物到有机相中，蒸发浓缩后进行GCMS测定，利用数据分析软件可知有机物具体种类和含量。 3、仪器及试剂 序列 仪器名称 数量 序列 试剂名称 浓度 1 GC-MS 1 1 二氯甲烷 分析纯 2 旋转蒸发器 1 2 无水Na2SO4 分析纯 3 氮吹仪 1 3 硅胶 分析纯 4 分液漏斗 1 5 分离柱 1 4、实验内容与步骤: 实验内容: (1)样品的预处理（液体样品、固体样品、气体样品三选一） 1.1 （液体样品）液液萃取、固相萃取、顶空、吹扫捕集 1.2 （固体样品）索氏提取、微波提取、超声提取 1.3 （气体样品）主动/被动采样、热脱附、溶剂洗脱 1.4 试样的净化浓缩 (2)样品的GC 和GCMS 分析 (3)数据分析和处理 实验步骤： (1).水样采集：采集2L农药废水，置于密闭的棕色玻璃容器中，4℃保存，取样7天内必须前处理完毕。如果有颗粒物，需用定性滤纸过滤。 (2)萃取：取100mL水样，置于250mL的分液漏斗内，然后再加入2*25mL=50mL二氯甲烷，预先在接收瓶中加入大约1g左右Na2SO4每次萃取3min，中途放气一次，静置2min，放出并收集二氯甲烷层。 (3)浓缩 净化 合并两次萃取液，除水、净化后，用旋转蒸发器浓缩至5mL左右，再氮吹定容到1mL，放入进样瓶中。 具体操作 3.1 干燥与净化：装柱 在层析柱中加入脱脂棉，称取1gNa2SO4均匀的装入柱中，再称取1g硅胶均匀的装入柱中，将收集液小心倒入层析柱中，接受净化液，再加25mL二氯甲烷淋洗层析柱。 3.2 旋转蒸发浓缩，将净化液置于旋转仪中，蒸发浓缩至1—5mL，转入鸡心瓶中，润洗器壁2-3次。 3.3 氮吹定容：在缓慢氮吹气流下将浓缩液定容到1mL。装入GC小瓶中，编号。 (4)上机分析，建立方法：进样口（气化室温度）250-300℃，分流/不分流：1μl进样。色谱柱（载气流量1-2ml/min）:起始40-80℃（保留2-3min）然后25-35℃/min升至280-310℃（过程控制时间在20-30min） MS