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- 2019-11-05 发布于浙江
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分析允许误差: 钙含量10%以上,允许相对偏差2%; 钙含量5%-10%时,允许相对偏差3%; 钙含量1%-5%时,允许相对偏差5%; 钙含量小于1%,允许相对偏差10% 欢 迎 探 讨 不 当 之 处 敬 请 指 正 谢 谢! * * 钙的测定(EDTA快速滴定法) 原理 将试样中的有机物破坏,使钙溶解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。(高锰酸钾法为仲裁法) 1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物:Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物 (绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合: Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物(无色) 3.滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取,释放出指示剂,若溶液中的钙离子都被EDTA络合,即绿色荧光全部消失,从而指示终点: Ca-指示剂络合物+ EDTA ——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色) 问题 EDTA与各种金属离子均能起络合反应,而试样中除钙以外,还存在其他金属离子,如何才能令EDTA只选择钙呢? 1.控制酸碱度,利用沉淀掩蔽法 EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进行,
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