气相色谱中最佳载气流速的测定.docVIP

实验 气相色谱中最佳载气流速的测定 一、???????????? 实验目的 1．? 学习测定并绘制色谱柱柱效与载气流速的关系曲线，确定最佳流速。 2．? 掌握计算板高方程中A、B、C三常数的方法。 二、???????????? 方法原理 气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离，主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度，前者与固定相的选择有关，后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果，与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示，而将每一塔板数对应的柱长用H表示，称为理论塔板高度，它们之间有如下关系： H=????????? （13—1） 显然，柱效越高，n值越大，H则越小。理论塔板数n仅仅是一个估算柱效能的理论概念，并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。因此，只能够将它用来比较类型（或标准）的柱子，衡量它们的装填情况。n可用下式从色谱图上求得： n（理）=5.54×（）2??????????? （13—2） 这里tR是样品的保留时间，Y1/2是色谱峰的半宽度。 在色谱系统中，下列因素将影响理论塔板数： （1）?????? 进样系统，包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量； （2）?????? 检测器的池体积； （3）?????? 柱子的性能。 柱子的性能对柱效的影响，可以用板高方程表示： H=A++Cu?? ???????(13—3) 式中u是流动相的平均线速度；A，