溶剂残留方法学验证.docVIP

溶剂残留方法学验证 溶剂残留检查多采用气象色谱法。一般认为残留溶剂测定属限度检查,按相关指导原则只需提供专属性、检测限、定量限及进样精密度等方法学研究资料，故未进行线性、准确度和耐用性方面研究。残留量检查究竟是属于定量还是限度检查的范畴，《化学药物残留溶剂研究的技术指导原则》中未明确规定。考虑到药物合成情况比较复杂，根据所使用的有机溶剂种类、数量等的不同，残留溶剂研究需要进行的程度、目标也可能不同，对方法学的要求也可能随之不同。当检测结果明显低于规定限度时, 通常按限度检查要求，无需得出准确含量；当检测结果明显高于规定限度（尤其当检测结果为限度边缘时），或需残留溶剂量进行含量纯度折算时，需按定量检查要求进行方法学研究。 一、系统适用性试验 取对照品溶液，进样，记录色谱图。 柱效：以被测物的色谱峰计，填充柱法的理论板数应大于1000，毛细管色 谱柱的理论板数应大于5000。 分离度：色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 重复性：以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得被测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%；以外标法测定时，所得被测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于10%。 二、专属性 1、对各种残留溶剂定位和进行混合溶剂的分离度试验，并附代表性图谱。 取各种残留溶剂对照品溶液，分别单独进样，记录色谱图。 取混合溶液，进样，记录色谱图