关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨.pdfVIP

第28 卷,第 1期 　 　 　 　 Vol. 2 8 , No . 1 2 0 1 1 年 1 月 Chinese Journal of Sp ectroscop y L aboratory January , 2 0 1 1 关于过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定 水中总氮方法改进探讨 郑 京平 (福建省测试技术研究所　福州市北环中路61号　350003) 　针对海水中总氮的测定较繁琐, 中间过程长,干扰物质多, 分析时间长,重现性差, 提出了采 用硼酸-氢氧 钠缓冲体系, 通过控制溶液酸碱度, 消除海水中钙、镁离子对测定的干扰, 实现用碱性过硫 酸钾氧 -紫外分光光度法直接测定海水中总氮含量。对于成分复杂, 色度较高且铵氮含量较高的地表水, 采取延长消解时间, 降低溶液酸碱性来抑制氨氮挥发所造成损失。采用改进后的方法测定水中总氮,总氮 质量浓度 在 0. 01—8. 00 / 范围内符合 比耳定律, 其相关 系数为 0. 9999, 加标 回收率为 mg L 94.5%—102. 5%, RSD 2%, 实验表明该方法操作简单, 稳定性强, 且灵敏度, 准确度、精密度均令人满 意。 总氮; 海水;钙离子; 镁离子;消解时间; 硼酸 : 657. 32: : 1004-8138(2011)01-0210-08 O B 1　引言 总氮是指水体中各种形态氮的总含量。水体中氮含量的增加会造成生物和微生物类的大量繁 殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶 , 出现富营养状态。因此, 总氮含量是控制水质质量的重要 指标之一。 [ 1] 目前, 国内通常采用碱性过硫酸钾氧 -紫外分光光度法( / 11894-1989 以下简称原有方 GB T 法)测定水质中总氮含量,该方法具有操作简单,试剂用量少, 快速,设备简单、易得等优点。然而,在 实际分析过程中也发现了一些问题: ( 1) 由于海水中存在大量的钙、镁离子,对该方法测定有严重 干扰, 造 成测 定结果严重 偏高, 而 不适 用。对 于海水 总氮 分析, 现 国家 标 准采 用 [2] / 12763. 4-2007 方法,该方法是用过硫酸钾在碱性介质中将有机氮、铵态氮、亚硝酸盐氮转 GB T 为硝酸盐氮, 硝酸盐氮经锌-镉还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮 反应, 反应产物 再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,然后再用光度法进行测定。该方法存在着 操作繁琐, 中间处理过程长,还原后的亚硝酸盐氮不稳定需及时测定等缺点,且海水分析多为服务 性监测, 测试频率不高,所配试剂易过期导致浪费。( 2) 当测定成分复杂,色度较高且铵氮含量相对 较高的地表水时, 由于受到某些因素的影响,有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的 测试结果总和大于总氮测试结果的现象。这种结果显然是错误的。本文经过研究分析并进行了大 量实验验证, 认为问题主要是由于以下3个方面造成的: 第一是由于在总氮消解过程所使用的消解 液为碱性过硫酸钾,碱性过硫酸钾中的碱易与水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥 发逸出;第二是由于消解时间不够,一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试 联系人, 电话:(0591)手机:(0)E-mail:zf 作者简介:郑京平( 1961—) ,女,福州市人, 工程师, 主要从事 学分析工作。 收稿日期:2010-04-19;接受日期:2010-05-31 第 1期 郑京平:关于过硫酸钾氧 -紫外分光光度法测定水中总氮方法改进探讨 211 结果偏低;第三是采用蒸汽消毒器时,温度难以控制,