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- 2019-10-23 发布于天津
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《仪器分析实验》
实验46 气相色谱-质谱法;;GC
分
离
进
样
器;(一)、气相色谱仪
1、气相色谱分离原理
试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。
2、空心毛细管色谱柱
30m?0.25mm?0.25?m
固定液的选择:“相似相溶”原则;(二)、质谱仪
1、工作流程图
;2、质谱的工作原理
与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束(如电子、离子等)使已气化的分子离子化,形成具有特征质量的碎片离子或分子离子,然后在质量分析器中按质荷比(m/z)的大小顺序进行收集和记录得到质谱图,并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。
;3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
? 内离子源设计
? MS/MS设计;(三)分析物 1、目标待测物
;毒死蜱(chlorpyrifos) MW:350 ;二、编辑方法控制仪器运行
1、3900型GC条件的设置;2、2000型MS条件的设置;3、8410型自动进样器条件的设置;三、数据处理
1、定性;2、定量
内标工作曲线法
内标法是在试样各含量不同的一系列试样中,分别加入固定量的纯物质,即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应后,
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