白色沉淀不溶.ppt

二、問題與討論 3.在分離第一組陽離子時，要加入稍過量的HCl(aq)，但要避免過量，試討論其理由，及寫出可能發生的反應式。 加入稍過量HCl(aq)可以使第一組陽離子產生氯化物沉澱，但加入過量的HCl(aq)會使氯化物溶解而形成錯離子。 AgCl(s) + HCl(aq) → AgCl2-(aq) + H+(aq) PbCl2(s) + 2HCl(aq) → PbCl42-(aq) + 2H+(aq) Hg2Cl2(s) + 2HCl(aq) →Hg2Cl42-(aq) + 2H+(aq) 實驗 13 第一組 陽離子的定性分析 一、目的 學習常見陽離子之分離與鑑定技術，以瞭解物質沉澱、溶解與錯離子生成等平衡關係。 本實驗中將學習一些基本的分析原理及分離鑑定技術。 陽離子的定性分析一般分為三個階段：首先依據陽離子的溶解特性依序加入適當的試劑使之沉澱分離為五大類組；然後再將各類組中的陽離子沉澱選擇性地溶解分離；最後鑑定個別陽離子存在。 陽離子依其鹽類溶解度的不同，分成下列五類組﹕ 1.第一組陽離子(Ag+、Hg22+、Pb2+，不溶性氯化物)。 2.第二組陽離子(Hg2+、Pb2＋、Cu2＋、Bi3＋、Cd2+、As3＋、Sb3＋ 、 Sn4＋，酸性溶液中不溶性硫化物） 3.第三組陽離子（Al3+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cr3+、Zn2+、Mn2+，鹼性溶液中不溶性硫化物或氫氧化物） 4.第四組陽離子（Ca2+、Sr2+、Ba2+，碳酸鹽沉澱） 5.第五組陽離子(Mg2+、Na+、K+、NH4+，皆可溶) 本實驗僅練習第一組陽離子之分析。 二、原理 第一組陽離子 Ag+、Hg22+、Pb2+的性質 ? 第一組陽離子在酸性中會形成不溶性氯化物，與 後面幾組的陽離子分離。 ? 再利用其氯化物Ksp的不同，以及錯離子的生成， 分別鑑定第一組陽離子。 三、儀器 離心機 離心管 (4支) 蒸發皿 滴管 玻棒 燒杯 試管 四、藥品 (一) 陽離子標準溶液 Ag+：AgNO3 Hg22+：Hg2(NO3)2?2H2O Pb2+：Pb(NO3)2 (二) 試劑 6 M 鹽酸 (HCl(aq)) 0.5 M 鉻酸鉀 (K2CrO4) 12 M 濃鹽酸 (HCl(aq)) 6 M 醋酸 (CH3COOH(aq)) 15 M 濃氨水 (NH3(aq)) 6 M 硝酸 (HNO3(aq)) 16 M 濃硝酸 (HNO3(aq)) 石蕊試紙 0.2 M 氯化亞錫試劑 (SnCl2 in 3 M HCl(aq)) 五、實驗步驟 (一) 個別陽離子的鑑定 (二) 混合陽離子的分離鑑定 (一) 個別陽離子的鑑定 (a)Ag+ (AgCl KSP = 1.6 x 10-10) (一) 個別陽離子的鑑定 (b)Pb2+ (PbCl2 KSP = 1.6 x 10-5) (一) 個別陽離子的鑑定 (c)Hg22+ (Hg2Cl2 KSP = 1.1 x 10-18) (二) 混合陽離子的分離鑑定 步驟 1-1 加入一滴 6 M HCl(aq) 於離心管中，並均勻搖晃1~2分鐘。如果有沉澱生成，靜置待沉澱沉降後再加一滴 6 M HCl(aq)測試沉澱是否完全。繼續滴加至不再有新沉澱生成。 註1：PbCl2沉澱速度較慢，搖晃可使沉澱完全 註2：滴加鹽酸須避免過多，以致氯化物溶解。 離心後將上層澄清液傾析至另一試管 (溶液1-1)並滴加鹽酸測試沉澱是否完全。 取一滴 6 M HCl(aq)加 10 滴蒸餾水稀釋後，以此液清洗沉澱(沉澱1-1)再離心，將上層澄清液併入溶液1-1。 步驟 1-2 加 5 滴蒸餾水於沉澱1-1，在沸水中加熱並攪拌數分鐘。 迅速離心後將上層澄清液移至另一支試管(溶液1-2)。 註：若時間過長使溶液冷卻，PbCl2會沉澱析出。 步驟 1-3 1. 在溶液1-2中加入1滴 6 M CH3COOH(aq)以及 2~4 滴的 K2CrO4(aq)，如有黃色沉澱產生，表示有 Pb2+存在。 註：加 CH3COOH(aq)是為了避免其他鉻酸鹽一起沉澱。 步驟 1-4 1. 如溶液1-2中有 Pb2+ 存在，繼續用熱水萃取沉澱1-1，直至萃 取液加入K2CrO4(aq) 後僅微微混濁。 2. 在不含 Pb2+ 的沉澱(沉澱1-2)中加入 2~4 滴 15 M 濃氨水，並 搖晃離心管將沉澱攪散。 註：若 P