比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子.pdfVIP

　　　　广东微量元素科学 　2007 年 　 　 　 　 　 GUAN GDON G WEIL IAN G YUAN SU KEXU E 　 　 　 　 第 14 卷第 3 期 　 文章编号 : 1006 - 446X (2007) 03 - 0045 - 03 比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子 1 王爱荣 　汤 　波 　胡小保 (河南科技学院 , 河南 　新乡 　453003) 摘 　要 : 以乙二醇为增溶剂 , 硝酸银作沉淀剂 , 采用氯化银比浊法 , 在不分离硫酸铜的条件下 , μ 直接测定酸性镀铜液中微量氯离子 。测定波长为 440 nm , 线形范围为 0～50 g/ 25 mL , 其表观摩 5 ε μ 尔吸光系数 = 13 ×10 , 方法检出限为 0035 g/ mL , 该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在 不同水平的加标回收率为 954 %～1045 % 。结果表明 , 该法准确 , 快速 , 简便 , 其它的常见离 子无干扰 。 关键词 : 氯离子 ; 比浊法 ; 乙二醇 ; 酸性镀铜液 中图分类号 : O 65732 　　　　　文献标识码 : A 在酸性光亮镀铜过程中 , 镀铜溶液中的氯离子是一种不可缺少的组成成分[ 1 ] 。氯离子的含量 对酸性镀铜层质量影响极大 。适量的氯离子具有 良好的作用 , 它能提高镀层的整平性和光亮度 , 降低镀层内应力[2 ] 。因此 , 检测控制氯离子的含量十分重要 。由于氯离子含量很低 , 若采用常量 分析 , 则因大量蓝色铜离子的存在对观察终点有干扰 , 做到准确分析是极不容易的。所以目前对 于氯离子的测定 , 大多采用电位滴定法 、离子选择电极法 、氯化银 目视比浊法等 。本文通过研究 氯化银沉淀在 乙二醇水溶液 中的稳定性 , 建立 了一种新 的测定微量氯离子 的分光光度 比浊 法[3 - 4 ] 。 1 　实验部分 1 1 　仪器与试剂 ( ) ( U V - 1100 型紫外可见分光光度计 北京瑞利分析仪器公司 ; AL - 104 型电子天平 梅特勒 ( ) ) - 托利多仪器 上海 有限公司 。 μ 氯标准溶液 10 g/ mL : 准确称取干燥的氯化钠固体 1648 0 g , 用去离子水充分溶解后定容 μ 于 1 L 的容量瓶中 , 摇匀后 , 准确移取 25 mL 于 250 mL 的容量瓶中定容 。配置成 10 g/ mL 的 氯标准溶液 。 A gN O 标准溶液 0 1 mol/ L :准确称取干燥的 A gN O 固体 4246 7 g ,用去离