原子吸收分光光度计课件.pptxVIP

本讲义分为三节： 第一节：基本原理 第二节：基本构造 第三节：定量分析方法及实验技术 ;第一节基本原理 ;AA2610型原子吸收分光光度计;AA2600型原子吸收分光光度计;一、概述;3.原子吸收光谱 原子吸收分光光度法（AAS）亦称为原子吸收光谱法，它是基于试样蒸气对待测元素特征谱线（共振线）的吸收特性来测定试样中待测元素含量的分析方法。当含有待测元素特征谱线的入射光通过基态的原子蒸气时，原子就会与对应频率的光相互作用，产生共振，电子从基态跃迁至激发态，同时使入射光强度减弱，产生原子吸收光谱，即原子吸收光谱。 ;4.原子吸收分光光度法的分析过程 原子吸收分光光度分析，就是利用处于基态的待测原子蒸气对光源发射的特征谱线光的吸收特性来进行分析测定的。 ;5.AAS与UV-vis的比较;6.原子吸收光谱法的特点及应用;（4）操作简便、分析速度快、用途很广。已在冶金、地质、采矿、石油、轻工、农药、医药、食品及环境监测等方面得到广泛应用。 （5）局限性。测定一些难熔元素，如稀土元素、锆、铪、铌、钽等以及非金属元素不能令人满意；测一种元素就得换一种空心阴极灯，使多元素的同时分析受到限制。; 7.应用 可直接测定岩矿、土壤、大气飘尘、水、植物、食品、生物组织等试样中70多种微量金属元素，还能用间接法测度硫、氮、卤素等非金属元素及其化合物。该法已广泛应用于环境保护、化工、生物技术、食品科学、食品质量与安全、地质、国防、卫生检测和农林科学等各部门。 ; 应用广泛的微量金属元素的首选测定方法(非金属元素可采用间接法测量)。 (1)头发中微量元素的测定—微量元素与健康关系； (2)水中微量元素的测定—环境中重金属污染分布规律； (3)水果、蔬菜中微量元素的测定； (4)矿物、合金及各种材料中微量元素的测定； (5)各种生物试样中微量元素的测定。;二、基态原子数与原子化温度;三、定量基础;第二节基本构造;原子吸收仪器（1）;原子吸收仪器（2）;原子吸收光谱仪主要部件;一、流程;二、光源;3.空心阴极灯的原理;无极放电灯;三、原子化系统;（2）火焰;常见类型火焰及温度;4.无火焰原子化装置--石墨炉原子化装置;（2）原子化过程;（3）优缺点;四、单色器;五、检测系统; 通常用空白校正，氘灯校正、塞曼效应校正等 方法消除背景吸收。 ① 空白校正法 配空白溶液（含除待测元素外的基体元素）A空白（背景） 配待测溶液（待测元素＋基体元素）A试(待测元素 +背景) A校=A试(待测元素 +背景)- A空白(背景); 两次测定吸光度差为待测元素的真实吸光度。 A待测=A总-A氘= A待+背 - A背 ; A待测=A空-A氘= A待+背 - A背;氘灯校正背景装置简单，可校正吸光度为0.5以下的背景干扰提高测定灵敏度 许多仪器带有氘灯校正、自动扣除背景吸收，但只适用于190～350nm波段的背景吸收的扣除，要求两个光源的辐射必须严格重合。; ③ 塞曼效应校正法;;可变磁场调节方式;一、定量分析方法 二、工作条件的选择 三、分析的灵敏度和检 出限 四、干扰及抑制;一、定量分析方法;2.标准加入法;（1）标准加入法的基础是待测元素浓度与其吸光度成正比，因此待测元素的浓度应在此线性范围内。（2）为了得到较为准确的外推结果，最少应采用4个点来作校准曲线。加入标准溶液的量应适当，以保证曲线的斜率适宜，太大或太小的斜率，会引起较大的误差。（3）本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的干扰。如存在背景吸收，必须予以扣除，否则将得到偏高的结果。;3.浓度直读法;二、工作条件的选择;（三）原子化条件的选择 用正交试验选择综合燃气、助燃气和燃烧器高度三因素的最佳水平，作为最佳工作条件。其它诸如燃气、助燃气的种类，溶液中阴离子的性质，试液导入火焰的速度，试液的粘度等都是影响分析的因素，也应加以考虑。 （四）狭缝宽度 选择适宜的狭缝宽度，一方面要保证将共振吸收线与非吸收线分开，另一方面又要考虑适宜的光强度输出。一般对于谱线较简单的元素，如碱金属、碱土金属等，宜选用较宽的狭缝；而对于谱线复杂的元素，如过渡元素、稀土元素等，宜选用较窄的狭缝。 ;三、分析的灵敏度和检出限; （二）检出限 检出限是原子吸收分光光度计的综合性技术指标，它既反映仪器的质量和稳定性，也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。 检出限是表示在选定的实验条件下，相应于不少于10