Q_250100 SDYM 001-2019玉米籽粒直链淀粉含量测定 近红外法.pdf

玉米籽粒直链淀粉含量测定 近红外法 Determination of amylose content in maize Near – infrared method 1 前 言 本标准是建立在经典方法基础上的玉米籽粒直链淀粉含量快速测定方法，对于仲裁检验 应以农业标准已规定的常规方法，即NY/T 55-1987 《水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定 法》为准。 本标准的附录A 为规范性附录。 本标准起草单位：山东省农业科学院玉米研究所 本标准主要起草人：穆春华、张华、刘霞、鲁守平、曹冰、姚国旗、单娟 2 粮油检验 玉米籽粒直链淀粉含量测定 近红外法 1 范围 本标准规定了近红外分析方法测定玉米籽粒直链淀粉含量（干基）的术语和定义、原理、 仪器设备、测定、结果处理和表示、异常样品的确认和处理、准确性和精密度及试验报告的 要求。 本标准适用于玉米籽粒直链淀粉含量（干基）的快速测定。 本标准不适用于仲裁检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件， 其随后所有的修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标 准。 GB 5491-1985 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T 24895 粮油检验 近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则 3 术语和定义 GB/T 24895 规定的术语和定义适用于本标准。 4 原理 利用直链淀粉分子中的 C—H、N—H、O—H 等化学键的泛频振动或转动对近红外光的 吸收特性，用化学计量方法建立玉米近红外光谱与其籽粒直链淀粉含量之间的相关关系，计 算玉米籽粒样品的直链淀粉含量。 5 仪器设备 近红外分析仪：符合GB/T 24895 有关定标模型验证的规定验证合格要求。 6 测定 6.1 测试前的准备 6.1.1 样品的取样和分样按GB 5491-1985 的规定执行。 6.1.2 整理样品，除去样品中的杂质。 6.1.3 按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试。 6.1.4 测试样品的温度应控制在定标模型验证中的规定测试温度范围内。 6.2 整粒玉米样品的测定 3 按照近红外分析说明书的要求，取适量的玉米样品用近红外分析仪进行测定，记录测定 数据。每个样品应测定两次，第一次测定后的样品应与原待测样品混匀后，再次取样进行第 二次测定。 7 结果处理和表示 7.1 两次测定结果的绝对差应符合9.2 的要求，取两次数据的平均值为测定结果，测定结果 保留小数后一位。 7.2 如果两个测试结果的绝对差值不符合9.2 的要求，则必须再进行2 次独立测试，获得4 个独立测试结果。若4 个独立测试结果的极差（Xmax-Xmin ）等于或小于允许差（按算术平 均值计算出允许差）的1.3 倍，则取4 个独立测试结果的平均值作为最终测试结果；若4 个 独立测试结果的极差（Xmax-Xmin ）大于允许差的1.3 倍，则取4 个独立测试结果的中位数 作为最终测试结果。 7.3 对于仪器报警的异常测定结果，所得数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处 理按8 的要求执行。 8 异常样品的确认和处理 8.1 异常样品的确认 8.1.1 形成异常测定结果的原因，可能来自于以下几个方面： ——该样品直链淀粉的含量超过了该仪器的定标模型的范围； ——该样品的品种与参与该仪器定标样品集的品种有很大差异； ——采用了错误的定标模型； ——样品杂质过多； ——光谱扫描过程中样品发生了位移； ——样品温度超出定标模型规定的温度范围。 8.1.2 应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除，再进行第二次近红外测定，如仍出现 报警，则确认为异常样品。 8.2 异常样品的处理 异常样品的直链淀粉含量应按NY/T 55-1987 规定的方法进行测定，并封存样品。 9 准确性和精密度 9.1 准确性 验证样品集直链淀粉含量扣