乙酰基二茂铁的合成工艺的研究.docxVIP

( 总第 96 期) JO URNAL O F NO RTH CH IN ( 总第 96 期) JO URNAL O F NO RTH CH INA INST ITUTE O F TECHNOLO GY (Sum N o. 96) 文章编号: 100625431 (2004) 0420281206 乙酰基二茂铁的合成工艺的研究 Ξ 高松平, 张俊祥, 李 冰 (华北工学院分院 化学工程系, 山西 太原 030051) 摘 要: 利用二茂铁的酰化反应原理对合成乙酰基二茂铁的工艺进行了研究, 探讨了反应温度、催化剂用 量及加料投料方式对合成工艺的影响, 确定了适宜放大生产的合成工艺, 产率达到 85% 左右. 关键词: 乙酰基二茂铁; 酰化; 合成; 放大 中图分类号: O 627. 81 文献标识码: A Study on the Syn the t ic Techn o logy of A ce ty lf errocen e GA O So n g2p in g, ZHA N G J u n 2x ian g, L I B in g (T h e b ranch academ y o f N o r th C h ina In st itu te o f T ech no lo gy, T a iyuan 030008, C h ina) A bstra c t: T h e tech no lo gy o f syn th e sizin g ace ty lfe r ro cen e b y th e reac t p r in c ip le o f th e ace ty la t io n o f fe r ro cen e w a s d iscu ssed. ch a rg in g o f reac tan t s o n T h e in f lu en ce o f th e reac t tem p e ra tu re, th e qu an t ity o f th e ca ta ly st, th e th e syn th e t ic tech no lo gy w e re in ve st iga ted. T h e syn th e t ic tech no lo gy o f th e su itab le exp en d p ro du c t w a s o b ta in ed, p ro du c in g 85% o r so y ie ld. Key word s: ace ty lfe r ro cen e; acy la te; syn th e sis; exp an d 引 言 0 二茂铁及其衍生物是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁离子组成的夹心型化合物, 电子组成符 合 4n + 2 的规则, 有芳香性, 使其有很高的辛烷值及抗爆性, 在节油、消烟、结炭、抗爆、提高辛烷值等 方面具有重要作用, 对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义. 二茂 铁的酰基化衍生物是合成二茂铁衍生物的重要中间体, 二茂铁酰基化衍生物如二茂铁醛、酮、酸和酰氯 等, 所含官能团的化学性质比较活泼, 是合成二茂铁衍生物的重要原料和中间体1, 2 . 其中有关二茂铁的 乙酰化曾有过报道4, 5 , 但研究得不充分, 产率低, 操作控制严格, 不易工业放大生产. 因此, 本文对乙 酰基二茂铁的合成工艺进行了详细研究, 得到了操作简便、经济且适宜放大生产的合成工艺. 1 实验部分 1. 1 主要试剂 二茂铁: 工业品, 纯度 98? ; 所用试剂均为分析纯; 柱色谱用粒径分布为 (0. 149～ 0. 174) mm 中性 氧化铝; 薄层色谱用粒径为 0. 174 mm 的中性氧化铝. 1. 2 二茂铁乙酰化的反应原理5 在路易斯酸作催化剂的条件下, 乙酸酐首先生成酰基正离子, 然后和环戊二烯负离子环发生亲电取 Ξ 收稿日期: 2003210224 作者简介: 高松平 ( 1969- ) , 女, 助工, 硕士. 主要从事化工工艺研究. 282华 北 工 学 院 学 报2004 年第 4 期代酰基化反应, 实验中用醋酐作酰化剂,OH 3 PO 4 作催化剂.其反应机理如下-OOOH 3C CO+HOP O HH 3CCOP O H+ CH 3COO H+H 3C CO HO HOOOC