Q_370000JSQ 040-2019酚醛树脂中水杨酸含量的测定 凝胶渗透色谱法.pdf

Q/370000JSQ 济南圣泉集团股份有限公司企业标准 Q/370000JSQ 040—2019 酚醛树脂中水杨酸含量的测定 凝胶渗透 色谱法 2019 - 04 - 01 发布 2019 - 04 - 01 实施 济南圣泉集团股份有限公司 发 布 Q/370000JSQ 040—2019 前 言 本标准依据GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准由济南圣泉集团股份有限公司提出并归口。 本标准由济南圣泉集团股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：唐磊、张秀梅、彭国宝、田燃燃、孟敏、李冬花。 I Q/370000JSQ 040—2019 酚醛树脂中水杨酸含量的测定 凝胶渗透色谱法 1 范围 本标准规定了用凝胶渗透色谱法测定酚醛树脂中水杨酸含量的方法。 本标准适用于酚醛树脂中水杨酸含量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 21863-2008 凝胶渗透色谱法（GPC）用四氢呋喃做淋洗液 3 原理 将酚醛树脂用四氢呋喃溶解后，采用凝胶色谱柱进行分离，检测紫外波长310nm，用凝胶渗透色谱 仪进行测定，与标准系列比较定性、定量。 4 仪器 4.1 凝胶色谱仪：泵、紫外检测器、柱温箱； 4.2 色谱柱：MIXED-D (5μm 300mm×7.5mm)、 MIXED-E (3μm 300mm×7.5mm) (或其它同等分析 效果的色谱柱)； 4.3 色谱工作站； 4.4 进样器：自动进样器/微量进样针500 μL； 4.5 电子天平：精密度±0.0001g； 4.6 玻璃针管：1mL，5mL； 4.7 针头式有机过滤器：φ0.22 μm； 4.8 螺旋口玻璃小瓶：4 mL； 4.9 螺旋口玻璃小瓶：2 mL； 4.10 量筒：100mL； 4.11 不间断电源。 5 试剂 5.1 四氢呋喃：色谱纯 (不含BHT等抗氧化性物质)； 5.2 水杨酸： 优级纯； 5.3 水杨酸标准储备溶液； 准确称取水杨酸 0.1g （精确至0.0001g），置于 100mL 容量瓶中，加入色谱纯的四氢呋喃定容至 1 Q/370000JSQ 040—2019 100ml。振摇样品直至样品均匀的溶解。 5.4 水杨酸标准溶液 从水杨酸标准储备溶液中移取出0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL 分别置于100mL 容量瓶中，编号 1#～5#，并定容至100mL，得到浓度为0.005mg/mL、0.01mg/mL、0.015mg/mL、0.02mg/mL、0.025mg/mL 的水杨酸标准溶液。 振摇样品瓶直至样品均匀溶解，用φ0.22 μm 有机过滤器过滤样品至新的样品瓶 中待用。 6 操作步骤 6.1 检测条件 6.1.1 流速：1.0mL/min。 6.1.2 柱温：40℃。 6.1.3 检测器：紫外检测器； 波长：310nm。 6.1.4 色谱柱：MIXED-D (5 μm 300mm×7.5mm)、 MIXED-E (3μm 300mm×7.5mm)。 6.2 标准