试验四双酚A型环氧树脂的制备.ppt

* 实验四　 双酚A型环氧树脂的制备 　 实验目的 　　熟悉双酚A型环氧树脂的制备方法 实验概述 双酚A型环氧树脂由双酚A与过量的环氧氯丙烷及碱催化聚合而成，其合成反应的机理，迄今尚未定论，一般认为属于缩聚反应，总反应式如下： 仪器和药品 三口烧瓶，冷凝管，分液漏斗，温度计（200℃），水浴，电动搅拌器，真空蒸馏装置 双酚A（工业），环氧氯丙烷（工业），氢氧化钠，甲苯 实验步骤 在装有搅拌器、温度计、分液漏斗、回流冷凝管的三口烧瓶中，加入30克双酚A及34克环氧氯丙烷，搅拌并加热，当温度升到50℃时开始由分液漏斗滴加35ml30%NaOH水溶液，在50～60℃下于2小时内滴加完毕，提高温度，于70～75℃保持1小时，得黄色粘稠树脂，加入30ml蒸馏水，60ml甲苯，搅拌使树脂溶解，趁热倒入分液漏斗，静止分层除去水层。 将树脂溶液倒回三颈瓶中，进行真空蒸馏，除去甲苯及未反应的环氧氯丙烷，加热，开动真空泵（注意流出速度），蒸馏到无流出物为止，控制蒸馏最终温度为120℃，得到黄色透明树脂。 安全提示 环氧氯丙烷 发生中毒时，有眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎、流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱、恶心等症状。严重中毒时，可引起麻醉症状，甚至引起肺、肝、肾的损伤。人体吸入MLC0.00002。大鼠经口LD50为90mg/kg。空气中最大容许浓度18mg/m3。生产设备要密闭，空气要流通，操作人员要配戴防护用具。此外，环氧氯丙烷有激烈的自聚趋向，不应在明火中加热，以防容器爆烈。在用作试剂进行反应时，宜以惰性溶剂稀释，并缓缓加入。环氧氯丙烷有中等程度燃烧危险，燃烧后释放出氯化氢，光气和一氧化碳，危险品规程编号为62008，属二级易燃液体。 *