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固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法 2008-11-28 09:37:04??作者： ??来源： 互联网??浏览次数：21??文字大小：【 大】【 中】【 小】 前言 ? 贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。 本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。 本标准为指导性标准。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。 本标准由国家环境保护总局解释。 固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法 ? 1 适用范围 本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。 ? 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 2.1 浸出 leaching 可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。 2.2 浸出毒性 leaching toxicity 固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒 性。 2.3 初始液相 initial liquid phase 明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。 ? 3 原理 本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害 化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入 环境的过程。 ? 4 试剂 4.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。 4.2 浓硫酸：优级纯。 4.3 浓硝酸：优级纯。 4.4 1%硝酸溶液。 4.5 浸提剂 4.5.1 浸提剂 1#：将质量比为 2：1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L 水约 2 滴 混合液）中，使 pH 为 3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸 出毒性。 4.5.2 浸提剂 2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。 ? 5 仪器设备 5.1 振荡设备：转速为 30±2r/min 的翻转式振荡装置。 1 5.2 提取容器 5.2.1 零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下简称 ZHE）：500-600ml，用 于样品中挥发性物质浸出的专用装置。 5.2.2 提取瓶：2L 具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提 取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或 聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。 5.3 过滤装置 5.3.1 零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用 ZHE 进行过滤。 5.3.2 真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。 5.3.3 滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径 0.6-0.8μm。 5.4 pH 计：在 25℃时，精度为±0.05pH。 5.5 ZHE 浸出液采集装置：使用 ZHE 装置时，采用玻璃、不锈钢或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。 5.6 ZHE 浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注 射器、正压过滤器或其它 ZHE 装置。 5.7 实验天平：精度为±0.01g。 5.8 烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。 5.9 表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。 5.10 筛：涂 Teflon 的筛网，孔径 9.5mm。 ? 6 样品的保存和处理 6.1 除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于 4°C 冷藏保存。 6.2 测定样品的挥发性成分时，在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物 质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至 pH2；用于有机成分分析 的浸出液在贮存过程中不能接触空气，即零顶空保存。 ? 7 浸出步骤 7.1 含水率测定 称取 50-100g 样品置于具盖容器中，于 105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样 品量（初始液相与滤渣重量之和）计算样品中的干固体百分率。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。 7.2 样品破碎 样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛