碘和硫代硫酸钠溶液的配制标定和维生素c的测定.pptVIP

实验七 碘和硫代硫酸钠溶液的配制标定和维生素C的测定 一、实验原理 1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和标定； 2.掌握I2溶液的配制方法和标定； 3.掌握直接碘量法的测定条件及用碘法测定Vc的原理和方法。 二、实验原理 Na 2S2O3不稳定，容易分解，要求用新鲜蒸馏水配制，并保持溶液的pH=9-10（加入Na2CO3至0.02%浓度）； 采用K2Cr2O7为基准物，以淀粉溶液为指示剂，用间接碘量法（滴定碘法）标定Na2S2O3溶液。 二、实验原理 K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与K2Cr2O7计量相当的I2。 用Na2S2O3溶液滴定I2。 颜色变化：酒红色（I3-颜色）→ 浅黄绿色，加指示剂 → 蓝色 → 亮绿（浅绿） I2+C6H8O6（维生素C)= 2HI+C6H6O6 烯二醇基 二酮基 四、实验步骤 标定Na2S2O3溶液 移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI溶液5mL，6mol·L-1HCl溶液5mL，加盖摇匀，在暗处放置5min，待反应完全，加入50mL水稀释，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色，加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。平行测定三次。 称取Vc0.2g左右溶液于锥形瓶中，加蒸馏水100ml及2mol/L HAc，加入淀粉指示剂3ml，用碘标准溶液滴定，滴定溶液显蓝色为终点，平行测三次，计算Vc含量。 五、数据处理 六、操作要点和注意事项 碘量瓶反应要避光，瓶口封少量水 间接碘量法淀粉要在近终点加入 溶解维生素C要采用新煮沸放冷的蒸馏水 七、思考题 在标定过程中加入KI的目的何在?为什么不能直接标定? 要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存? 如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？ 标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？ * * 三、实验仪器与试剂 仪器 试剂 分析天平、台秤、碱式滴定管、锥形瓶(250mL)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、碘量瓶(250mL) K2Cr2O7(s)(A.R.)(于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中、备用)、Na2S2O3·5H2O(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、KI(20%)，HCl(6mol·L-１)、淀粉溶液(0.5%)、、H2SO4(1mol·L-１)、NH4SCN(10%)。 Creativity