碘量法测定水溶解氧关键技术.pptVIP

水环境监测课件 * 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库 杨凌职业技术学院--王 虎 王 虎 副教授 碘量法测定水溶解氧关键技术 水环境监测 1.仪器与试剂准备 1.1仪器准备 （1）溶解氧采水器； （2）溶解氧瓶； （3）酸式滴定管； （4）其他玻璃器皿。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 1.2 试剂准备 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 1.3 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 （1）粗配： 称取6.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2 g碳酸钠，用水稀释至1000 mL，储于棕色瓶中。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 （2）标定： ①于250mL锥形瓶中，先分别加入1 g碘化钾和100mL水，再分别加入10.00mL C（1/6K2Cr2O7）=0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液和5 mL（1+5）硫酸溶液，盖紧瓶塞、摇匀。 ②暗处静置5 min后，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液变成浅黄色，加入1 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色则好裉去,记录用量。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 （3）计算： C(Na2S2O3)=10.00×0.0250/V 式中：10.00 ——加入的重铬酸钾标准溶液体积，mL； 0.0250——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V —— 滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定过程小结： * 碘量法测定水溶解氧关键技术 2.溶解氧水样的采集与固定 （1）溶解氧水样采集： ①润洗：用待采集的水样润将溶解氧瓶荡洗3次； ②装样：将虹吸管管口插入溶解氧瓶瓶底，注入水样，至溢流瓶外水样量达到溶解氧瓶容积的1／3～1／2时止，迅速盖紧瓶盖。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 （2）溶解氧水样固定： ①将吸量管插入溶解氧瓶液面下，加入1.0 mL硫酸锰溶液和2.0 mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞（注意瓶内不能留有气泡），颠倒混合数次，静置； ②待棕色沉淀物沉降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，继续静置，待沉淀物下沉至瓶底后置于冷暗处保存； ③及时记录水温、大气压力等采样基本信息。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 （3）注意事项： ①受条件限制不能采用虹吸法时，可沿溶解氧瓶瓶壁倾注水样，但不能使水样曝气或使气泡残存采样瓶中； ②溶解氧水样采集后应立即固定、存于暗处； ③溶解氧水样保存时间最好不超过6 h。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 3.溶解氧水样测定 碘量法测定溶解氧过程： * 碘量法测定水溶解氧关键技术 （1）析出游离碘： ①打开溶解氧瓶瓶塞，立即用移液管在水样液面下加入2.0 mL（1+5）硫酸。 ②盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，再将其放到暗处静置5 min。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 （2）滴定游离碘： ①吸取100.00 mL上述溶液于250 mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续测定至蓝色刚好褪去，并记录硫代硫酸钠标准溶液的消耗量； ② 将实验数据如实填写到实验记录表1中。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 表 1 溶解氧测定数据记录表 * 水样编号 消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 V/（mL） 溶解氧值 DO/(mg/L) 备注 1 2 3 平均值 碘量法测定水溶解氧关键技术 （3）结果计算： 式中： M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL； V水——水样体积，mL； 8——1/2氧的摩尔质量，g /mol。 * 碘量法测定水溶解氧关键技术 4.特殊水样处理 （1）水样有颜色，或者含有藻类、悬浮物等会干扰测定，应将水样处理后测定； （2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后测定。 （3）如果水样含大量亚硝酸盐，可用叠氮化钠修正碘量法； （4）如果水样含大量亚铁离子，可用高锰酸钾修正碘量法。 * 碘量法测定水溶解氧关键