气相色谱法测定混合生物柴油中三脂肪酸甘油酯含量.docxVIP

气相色谱法测定混合生物柴油中三脂肪酸甘油酯含量李长秀（中国石化石油化工科学研究院 ， 北 京 １０００８３）摘 要 ：混合生物柴油中的脂肪酸甲酯含量是产 品 质量的重要指 气相色谱法测定混合生物柴油中三脂肪酸甘油酯含量 李 长 秀 （中国石化石油化工科学研究院 ， 北 京 １０００８３） 摘 要 ：混合生物柴油中的脂肪酸甲酯含量是产 品 质量的重要指标 。 采用红外光谱法根据酯基官能团的 吸光度测定脂肪酸甲酯的总量时 ，不能区分酯基官能团是来源于脂肪酸甲酯还是未转化或混入的油脂原料中的 三脂肪酸甘油酯 。 采用高温气相色谱法 ，考察了混合生 物柴油中混入不同类型的油脂原料时的色 谱 分 离 情 况 ， 以 三 癸 酸 甘 油 酯 作 内 标 物 ，建 立 了 混合生物柴油中三脂肪酸甘油酯含量的测定方法 。 该方法的检测限为 ０．０１％ （ｗ）。 当三脂肪酸甘油酯含量大于０．１％（ｗ）时 ，测定的回收率大于９１％ ，相对标准偏差小于６％ ，可 以 满 足一般测定的要求 ，需要时可以作为红外光谱法的补充 ，用于分辨酯基官能团的来源 。 关 键 词 ：生 物 柴 油 脂 肪 酸 甲 酯 三脂肪酸甘油酯 组 成 气 相 色 谱 酯 含 量 和 分 布［６－９］、游 离 甘 油 含 量 等［１０］。 对 于 Ｂ－１００纯 态 的 生 物 柴 油 ，可 以 采 用 耐 高 温 的 毛 细 管 色谱柱分离测定 其 中 的 甘 油 、单脂肪酸甘油酯 、二 脂 肪 酸 甘 油 酯 和 三 脂 肪 酸 甘 油 酯 的 含 量［１１－１３］，但 对 于 Ｂ－５混 合 生 物柴油中脂肪酸甘油酯含量的测 定 未 见 报 道 。本 研 究 建立混合生物柴油中油脂主 要 成 分 三 脂肪酸甘油酯含 量 的 分 析 方 法 ，考 察 方 法的适用性和精 密 度 ，并 确 定 方 法 的 检 出 限 。 生 物 柴 油 作 为 一 种 环 保 型 替 代 燃 料 ，是 由 植 物 油 或 动 物 脂 肪 在 催 化 剂 （酸 或 碱 ）存 在 下 与 醇 发 生 酯 交 换 反 应 而 制 得 ，主 要 组 分 为 Ｃ１４～Ｃ２４脂 肪 酸 甲 酯 的 混 合 物 以 及 少 量 残 留 的 单 脂 肪 酸 甘 油 酯 、 二 脂 肪 酸 甘 油 酯 、未 反 应 的 三 脂 肪 酸 甘 油 酯 和 其 它 微 量 杂 质 。 生 物 柴 油 可 以 作 为 燃 料 直 接 使 用 ， 也 可 以 将 生 物 柴 油 以 一 定 比 例 与 石 油 基 柴 油 调 兑 成 混 合 柴 油 使 用［１］，常 见 的 有 Ｂ－５、Ｂ－２０ 等 不 同 比 例 的 混 合 柴 油 。 为 控 制 生 物 柴 油 的 质 量 ，美 国 及 欧 盟 等 国 家 和 组 织 都 建 立 了 相 应 的 产 品 标 准 ，我 国 也建立了相应的产 品 标 准［２－３］，其 中 脂 肪 酸 甲 酯 含 量 是 一 项 关 键 的 指 标 。 对 于 Ｂ－１００ 纯 态 生 物 柴 油 ，其 脂 肪 酸 甲 酯 的 含 量 和 分 布 采 用 气 相 色 谱 法 测 定［４］，对 于 Ｂ－５ 混 合 生 物 柴 油 ，由 于 石 油 柴 油 中 大 量 烃 类 的 干 扰 ，无 法 直 接 采 用 气 相 色 谱 法 测 定 其 中 所 含 脂 肪 酸 甲 酯 的 含 量 。 目前我国参照欧盟 标 准 方 法 ，建 立 了 采 用 红 外 光 谱 法 测 定 脂 肪 酸 甲 酯 总 量 的 标 准 方 法［５］。 红 外 光 谱 法 测 定 的 原 理 是 根 据 脂 肪 酸 甲 酯 中 酯 基 官 能 团 的 吸 光 度 大 小 计 算 总 酯 的 含 量 ，只 要 组 分 中 含有酯基官能团 ，就 会 影 响 样 品 的 吸 光 度 。 如 果 样 品 中 混 入 油 脂 原 料 ，油 脂 中 的 主 要 组 分 三 脂 肪 酸 甘 油 酯 同 样 会 影 响 样 品 的 吸 光 度 ，从 而 得 到 错 误 的 结 果 。 因 此 ，建 立 一 种 有 效 的 分 析 方 法 区 分 脂 肪 酸 甲 酯 和 三 脂 肪 酸 甘 油 酯 组 分 ，对 于 混 合 生 物 柴 油 的 质 量 控 制 有 重 要 的 意 义 。 对 于 生 物 柴 油 的 分 析 测 定 ，文 献 一 般 多 集 中 实 验 １ 仪 器 和 试 剂 Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０型 气 相 色 谱 仪 ，配 有 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 （ＦＩＤ），冷 柱 头 柱 上 进 样 系 统 ；色 谱 柱 为 Ｕｌｔｒａ－Ａｌｌｏｙ－ＨＴ１不 锈 钢 毛