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气相色谱法测定室内空气中 TVOC 的影响因素黄克玲1 ,陈 气相色谱法测定室内空气中 TVOC 的影响因素 黄克玲1 ,陈 倩1 ,杜桂荣2 (1 . 浙江大学 理学院 ,浙江 杭州 310027 ; 2 . 核工业北京化工冶金研究院 ,北京 101149) 摘要 :研究了气相色谱法测定室内空气中总有机挥发物 ( TVOC) 的几个主要影响因素 。结果表明 : 采样体积 的准确性对测定结果的真实性有很大影响 ;采样现场在封闭前由于至少通风 24 h ; 在气相色谱仪 、热解吸仪 最佳条件参数下可得到理想的色谱图 ;解吸时间过长 ,会导致组分解吸率下降 ;采用极性毛细管色谱柱 ( P E G2 20 M 型) 可将对 、间二甲苯组分峰完全分开 ; Tenax2TA 采样管中的吸附剂粒度和吸附剂装管时的密实程度对 组分在采样管上的吸附和解吸有影响 ;各组分的解吸率不同使得苯乙烯和苯的解吸率偏低 ;组分解吸率越低 , 结果偏差越大 。 关键词 : 室内空气 ; TVOC ;测定 ;影响因素 文章编号 :100922617 (2009) 0320183204 中图分类号 :O657 . 71 文献标志码 : A 室内空 气 中 的 总 有 机 挥 发 物 ( to t al volatile o r ga nic co mpo und , TV O C) 是指用色谱法测定时 保留时间在正己烷和正十六烷保留时间之间的所 有化合物 , 已知组分为甲醛 、苯 、甲苯 、乙 酸正 丁 酯 、正十一烷 、乙苯 、邻 (间 、对) 二甲苯 、苯乙烯 ,未 知组分以甲苯计 。常温下 ,它们的饱和蒸气压均 大于133 . 32 Pa ,沸点在 50 ～250 ℃范围内 ,以蒸 气形式存在于空气中 。它们均有毒性 、刺激性 、致 癌性和特殊的气味 ,影响皮肤黏膜 ,对人体有急性 损 害 。国 家 标 准[ 1 ] 规 定 其 允 许 限 量 ≤0 . 6 mg/ m3 ,检验方法为热解吸/ 毛细管气相色谱法 。 试验研究了几种主要因素对 TV O C 测定的影响 。 V O CS 标准物质 :10 μg/ mL ,100 μg/ mL 。 溶剂 :二硫化碳 。 组分 :苯 ,甲苯 ,乙苯 ,邻 (间 、对) 二甲苯 ,苯乙 烯 ,乙酸丁酯 ,正十一烷 。 1 . 2 试验方法 用 Te na x2TA 采样管采样 10 L ,用热解吸仪 解吸 , P E G220M 型毛细管色谱柱分离 , F ID 检测 器检测 ,比较峰面积 。 气相色谱仪条件参数 : 分流比 10 ∶1 ; 载气流 速 1 . 2 L / mi n ;程序升温 ,起始温度 50 ℃,保持 12 mi n ;升温速率 5 ℃/ mi n ,至 150 ℃,保持 2 mi n 。 热解吸仪条件参数 :进样时间 40 s ,载气温度 70 ℃,解吸温度 300 ℃,解吸时间 5 mi n 。 试验部分 1 2 结果与讨论 试验主要考察了采样体积 、封闭现场前的通 1 . 1 仪器与试剂 A gile nt 6890N 型 气相 色 谱 仪 , 附 F ID 检 测 器 ; Q C22 型 大 气 采 样 器 ; A uto TD S2I 型 热 解 吸 仪 ; Te na x2TA 采样管 ; GL2102 型数字皂膜/ 液体 流量计 ;B T H210 型活化仪 ; S GH2300 高纯氢发生 器 ; S GK22LB 低噪音空气泵 ; P E G220M 型毛细管 色谱柱 (长 50 m ,外径 0 . 32 mm ,内径 0 . 5 μm) ;1 μL 进样器 。 风时间 、气相色谱仪操作参数 、毛细管色谱柱的类 型 、热解吸仪操作参数 、Te na x2TA 采样管吸附剂 粒度 、组分差异等对 TV O C 测定的影响 。 2 . 1 采样体积的影响 由于 Te na x2TA 采样管中吸附剂粒度小 ,填 充密度大 ,气流通过时遇到的阻力较大 。现场采 收稿日期 :2009205220 作者简介 :黄克玲 ( 1962 - ) ,女 ,江苏金坛人 ,硕士 ,副教授 ,主要研究方向为环境科学 。 基金项目 :浙江省科技厅重点科研项目 :室内空气污染治理 、检测与管理标准的技术体系开发建立与示范 ( 2004 C23025) 。 ·184 ·湿法冶金2009 年 9 月样时 ,采样流量在接入样品管后有明显下降 ,所以应在接入样品管后于负载条件下迅速调节采样流 量 ,根据实际流量确定采样时间 ,确保采样体积的 ·184 · 湿法冶金 2009 年 9 月 样时 ,采样流量在接入样品管后有明显下降 ,所以 应在接入样品管后于负载条件下迅速调节采样流 量