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杉木油的提取及干馏油的精制凯 1，曹少元 2，陈科 1朱（1. 杉木油的提取及干馏油的精制 凯 1，曹少元 2，陈 科 1 朱 （1. 南京林业大学化工学院，南京 210037； 2. 德兴市林业局，德兴 334200） 摘 要：水蒸气蒸馏得到的杉木油品质优良，但得率低，为 1.7%，干馏法粗杉木油得率高，为 9.6%，但质量差，不能直 接用于调香。为了提高杉木油得率和质量，该文以杉木根为原料，分别采用水蒸气法和干馏法制备杉木油，并对干馏油 进行精制研究，重点研究过氧化物和脂肪醇存在下的自由基取代反应，及反应条件对干馏油香气改善效果的影响，得出 较佳的工艺条件为：反应温度 140℃，反应时间 1 h。采用 GC-MS 对提取的杉木油化学成分进行鉴定，其中水蒸气杉木 油含有 26 种成分、杉木粗干馏油含有 50 种成分、干馏精油含有 34 种成分，它们的主要化学成分基本一致，都含有 α- 柏木烯、β-柏木烯、柏木醇、罗汉柏烯等体现柏木油特征香气的化学成分。粗干馏油成分复杂，经过精制处理，除去了 大量的羧酸类、酚类及 α,β-不饱和羰基化合物等影响干馏油香气质量的物质。干馏精油色浅、具有柔和的木香、膏香、 树脂样的气息，基本能满足调香的要求，在香料工业中有广阔的应用前景。 关键词：精油，自由基反应，精制，干馏油，杉木 doi：10.3969/j.issn.1002-6819.2012.09.046 中图分类号：S216.2 文献标志码：A 文章编号：1002-6819(2012)-09-0282-05 朱 凯，曹少元，陈 科. 杉木油的提取及干馏油的精制[J]. 农业工程学报，2012，28(9)：282－286. Zhu Kai, Cao Shaoyuan, Chen Ke. Extraction of Chinese fir wood oil and refinement of pyroligneous oil[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2012, 28(9): 282－286. (in Chinese with English abstract) 特别是有强烈的焦苦气味，所以不能直接用于调香，通 常需要进行精制处理[19]。常用的精制方法主要是用酸碱 处理，然后再真空精馏，这样处理过的精油色泽、气味 得到了明显的改善，但仍存有明显的焦味，不能满足调 香的要求[20]。 本文以杉木根为原料，分别采用水蒸气法和干馏法 制备杉木油，并对干馏油进行精制。重点研究过氧化物 和脂肪醇存在下的自由基反应，及此反应对干馏油香气 改善效果的影响，从而制备出基本符合调香要求的杉木 干馏油。此干馏油的精制是在原酸碱处理的基础上，采 用了新的过氧化物和脂肪醇的除臭方法，与传统的精制 法比较，产品香气得到明显的改善，而且干馏油本身得 率高、生产成本低，所以有很好的的工业化应用前景， 目前国内未见此相关方面的报道。 1 材料与方法 1.1 仪 器 CL-9 干馏釜，苏南锅炉制造厂；TraceDSQ 气质联用 仪，FINNIGAN 公司 1.2 材 料 杉木根，福建清流县，自然风干；过氧化物 DTBP-1， 化学纯，安耐吉化学生产；己醇，化学纯，上海凌峰化 学试剂有限公司生产。 1.3 试验方法 1.3.1 水蒸气提取 将杉木根粉碎成粒度 4 mm 左右的小块，然后投入到 水蒸气蒸馏装置中，加热进行水蒸气蒸馏，精油随水蒸 气带出，经冷却、油水分离得到杉木精油，计算精油提 0 引 言 柏木油具有强有力的木香-麝香-龙涎香香气，主要用 于爽身粉、粉饼、胭脂等脂粉类化妆品和皂类用香，还 可用于配制幻想型等香水香精[1]。柏木油为世界十大精油 之一，市场的需求量很大，但柏木的生长周期很长，约 60 年才能成材，所以长期由柏木提取柏木油造成了柏木 资源的严重匮乏，影响到柏木油系列香料产业的发展[2]。 杉木根及加工废弃物中富含杉木精油[3-5]，并且其中 主要成分为柏木醇、α-柏木烯、β-柏木烯、罗汉柏烯等[6-9]， 从主要化学组成及香气特征来看非常接近柏木油，所以 完全可以替代柏木精油用于香料工业[10-12]。 杉木为中国南方最重要的造林树种，每年采伐留下 的树根及加工的废弃物甚多，所以以此为原料提取杉木 油，并替代柏木油用于香料工业，对于满足市场对柏木 系香料的需求、对资源的综合利用意义重大[13]。 杉木油的提取加工可采用水蒸气蒸馏法和干馏法。 水蒸气精油品质最好，澄清透明、香气纯正，最适合用 于调香[14]；但水蒸气蒸馏法精油得率很低，一般为 1%～ 2%