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燀苦杏仁检验方法确认方案 一、简介 燀苦杏仁 取净苦杏仁，照燀法去皮。用时捣碎。主要用于降气止咳平喘，润肠通便。用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。 二、验证目的： 燀苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187, 为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别 ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 人 员 职 责 验证小组组长 组织相关的验证培训；负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录；起草并完成验证报告，对整个验证项目负责。 验证小组成员 按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。 表1： 五、验证实施步骤 1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内 1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品：均购自江西省药品检验所 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料： 《中国药典》2010年版一部 《药品生产验证指南》(2003版) 2.鉴别 2.1试验A：取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105 2.2 试验B：取二氯甲烷适量，置索氏提取器中，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8％磷钼酸的15％硫酸乙醇溶液浸板，在105 2.3检测结果: 表2 检验结果 结果判断 试验A 试验B 检测人: 检测日期: 2.4 验证标准:试验A供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。 2.5检验结果评价 3.含量测定 照高效液相色谱法测定。 仪器：L-3000高效液相色谱仪 3.1专属性 3.1.1色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000 3.1.2对照品溶液的制备? 取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 3.1.3供试品溶液的制备? 取本品粉末(过二号筛)约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50 3.1.4空白溶液的制备： 直接取甲醇作为空白溶液。 3.1.5将结果填入下表。 表3 含量测定专属性试验表 保留时间 供试品溶液 对照品溶液 空白溶液 检测人： 检测日期： 3.1.6验证标准：供试品溶液中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰；空白溶液中在这点应无色谱峰。 3.1.7结果评价 3.2重复性（设操作人员A） 3.2.1色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(8：92)为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于 3.2.2对照品溶液的制备：取3.1 3.2.3供试品溶液的制备：取3.1.3项下供试品溶液作为供试 3.2 A供×m对×稀释倍数 含量%=────────────×100% A对×m供 A供：为供试品的峰面积； A对：为对照品的峰面积； m供：为供试品的质量； m对：为对照品的质量。 3. 表4 含量测定重复性试验结果 次 数 1 2 3 4 5 6 含量（%） 平均含量 RSD% 检测人：