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工作简报气相色谱法测定四氯化硅的纯度方志青1 , 张明时2 工作简报 气相色谱法测定四氯化硅的纯度 方志青1 , 张明时2 3 , 林 野2 , 秦樊鑫2 (1 . 贵州民族学院 化学与环境科学学院 , 贵阳 550025 ; 2 . 贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点试验室 , 贵阳 550001) 摘 要 : 提出了气相色谱法测定四氯化硅的纯度 。采用 L D2S E254 ( 0 . 53 mm ×30 m ,1 . 2 μm) 石英毛细管色谱柱分离 ,热导检测器检测 ,面积归一化法定量 。方法用于分析四氯化硅标准样品 , 测定值与标准值的相对误差为 0 . 18 % ,相对标准偏差 ( n = 5) 为 0 . 12 % 。 关键词 : 气相色谱法 ; 热导检测器 ; 四氯化硅 ; 纯度 中图分类号 : O657 . 7 文献标志码 : A 文章编号 : 100124020 (2011) 0520528202 GC Determinat ion of Purity of Sil icon Tetrachl oride FANG Zhi2qing1 , ZHA NG Ming2shi2 3 , L IN Ye2 , QIN Fan2xin2 ( 1 . De p t. o f Che m is t r y an d Env i ron me nt al S cie nce , Gui z hou N at i on al Col le ge , Gui y a n g 550025 , Chi n a; 2 . Gui z hou P rov i nci al Ke y L aborat o r y f o r I n f orm at i on S y stem o f M ou nt ai nous A re a a n d P rotect i on o f Ecol o g ic al Env i ronme nts , Gui y an g 550001 , Chi na) Abstract : A met ho d of GC fo r t he deter mi natio n of p urit y of silico n tet rachlo ride wa s p ropo sed. Sa mple wa s sep arated o n L D2SE254 qua rtz capilla r y col umn (0 . 53 mm ×30 m , 1 . 2μm) a nd deter mined wit h t her mo2co nductivit y detecto r ( TCD) . The quantificatio n wa s ca r ried o ut by t he met ho d of no r malizatio n. The p ropo sed met ho d wa s used in t he a nalysi s of a sta nda r d sa mple of silico n tet rachlo ride , t he relative er ro r bet ween t he re sult o btained and t he certified val ue wa s fo und to be 0 . 18 % , a nd val ues of RSD ( n = 5) fo und wa s 0 . 12 %. Key words : GC ; Ther mo2co nductivit y detecto r ; Silico n tet rachlo ride ; Purit y 硅中杂质 ,多为测定三氯氢硅等含氢杂质[ 627 ] 。 本工作通过优化试验条件 ,建立了一种以热导 池为检测器 ,非极性厚膜石英毛细管色谱柱为分离 柱的气相色谱分析方法 ,测定四氯化硅纯度 。 四氯化硅是生产石英通信光纤的主要原料 ,也 可用于生产有机硅担体 、有机硅油 、硅树脂 、硅橡胶 等[ 122 ] 。不同生产领域对四氯化硅纯度的要求各不 相同 。从钛厂尾气回收精制的四氯化硅中含有多种 杂质 ,如氯化氢 、三氯氢硅 、二氯氢硅 、二氯甲烷 、四 氯化碳 、三氯乙酰氯等挥发性氯化物 ,氯化铝 、氯化 铬 、氯 化 锌 、氯 化 铜 、氯 化 铁 、氯 化 铅 等 金 属 氯 化 物[ 324 ] 。我国电子工业部标准采用化学光谱分析方 法测定四氯化硅中硼 、磷及金属杂质的含量[ 5 ] ,此外 还有报道采用红外光谱法或气相色谱法测定四氯化 试验