水泥化学分析-二氧化硅的测定.pptVIP

水泥化学成分全分析 二氧化硅的测定 山西职业技术学院材料系 二氧化硅的测定（氯化铵重量法） 1.方法提要 　试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。 2.分析步骤 　称取约0.5g试样（m），置于铂坩埚中，在950~ 1000℃下灼烧5min，冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950~ 1000℃下灼烧10min，放冷。 取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3~4次，然后用热水充分洗涤溶液，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法） 1.方法提要 　在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水使使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用标准滴定溶液进行滴定。 2.分析步骤 　称取称取约0.5g试样（m28），置于银坩埚中，加入6~7g氢氧化钠，在650~700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25~30mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 注意事项 (1) 保证测定溶液有足够的酸度，酸度应在[H+]=3mol·L-1左右，若过低易形成其他盐类的氟化物沉淀而干扰测定；过高则给沉淀的洗涤和残余酸的中和带来困难。 (2) 应将试验溶液冷却至室温后，再加入固体KCl至饱和，且加入时一定要不断地搅拌。因HNO3溶样时会放热，使试验溶液温度升高，若此时加入固体KCl至饱和，待放置后温度下降，致使KCl结晶析出太多，给过滤、洗涤造成困难。 (3) 沉淀要放置一定时间（15~20min）。因K2SiF6为细小晶型沉淀，放置一定时间可 使沉淀晶体长大，便于过滤和洗涤。 (4) 严格控制沉淀、洗涤、中和残余酸时的温度，尽可能使温度降低，以免引起K2SiF6沉淀的预先水解。若室温高于30℃，应将进行沉淀的塑料杯、洗涤液、中和液等放在冷水中冷却 注意事项 (6) 用KCl溶液洗涤沉淀时操作应迅速，并严格控制洗涤液用量在20~25ml ,以防止K2SiF6沉淀提前水解。 (7) 残余酸的中和应迅速完成，否则K2SiF6水解，使分析结果偏低。中和时加入KCl-乙醇溶液作抑制剂可使结果准确；把包裹沉淀的滤纸展开，可使包在滤纸中的残余酸迅速被中和。 (5)必须有足够的F-、K+离子，以降低K2SiF6沉淀的溶解度。溶液中有过量的KF 和KCl存在时由于同离子效应而有利于K2SiF6沉淀反反应进行完全。但要适当过量，否则会生成氟铝酸钾、氟钛酸钾沉淀，此沉淀也能在沸水中水解，游离出HF，引起分析结果的偏高。 注意事项 　(8) K2SiF6沉淀水解反应是吸热反应，所以水解时水的温度愈高，体积愈大，愈有利于K2SiF6水解反应的进行。因此，加入200ml沸水使其水解完全，同时所用沸水须先用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色，以消除水质对测定结果的影响。 　(9) 滴定时的温度不应低于70℃，滴定速度适当加快，以防止H2SiO3参与反应使结果偏高。滴定至终点呈微红色即可，并与NaOH标准滴定溶液标定时的终点颜色一致，以减少滴定误差。 * * 　　将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿中滴入5mL盐酸及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。　　 二氧化硅的测定（氯化铵重量法） 二氧化硅的测定（氯化铵重量法） 　　在上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950~1000℃的马弗炉内灼烧1h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重（m1）。 　　向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热可板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚