第9部分环境及污染源的自动检测技术教案资料.ppt

（4）碱性K2S2O8紫外电解消解—紫外吸收法 (95℃) 水样中加入K2S2O8 溶液和NaOH 溶液，在95℃下紫外线照射，同时进行电解，使水样中含氮化合物分解成NO3- 。取一部分冷却水试样，加HCl 调节至pH2～3，然后在220nm波长处测量吸光度值，并计算出水中的总氮浓度值。 （5）热分解化学发光法(700～850℃) 取一定量的水样，通过载气注入内有催化剂的高温分解炉(700～850℃) 中，将水样中含氮化合物氧化分解成NO，然后通过臭氧将NO氧化成NO2 。在此过程中产生的激发态NO2 转变成稳定的NO2，同时发出590～2500nm波长的光。所发射出的光强度与N的浓度成正比,因此通过测量发出的光强度可检测总氮的浓度。如图9-21所示。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 IL500总氮自动分析仪 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 IL500总氮自动分析仪具有以下显著特点：●　有36个样品瓶的自动进样器，也可选购53个样品瓶的自动进样器；●　每次测量间隙，管路可进行自动清洗，避免管路的携带效应；●　具有无线红外通讯连接以及RS232接口方便了数据的下载；●　使用预制试剂，可大大缩短试剂的制备时间；●　IL500总氮自动分析仪分析系统的管路可允许100∝m粒径的颗粒通过； 2. 氨氮 氨氮是指以游离氨(或称非离子氨NH3) 和离子氨(NH4+ ) 两种形式存在的氮。 1) 测定方法及原理 《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB 7479-87） 《水质铵的测定水杨酸分光光度法》(GB 7481-87) 电极法 《水质铵的测定蒸馏和滴定法》（GB 7478-87） 《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ/T 195-2005）。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 2) 氨氮自动分析仪 工作原理： 滴定法、比色法和电极法。 （1）滴定法氨氮在线监测仪 工作原理： 基于实验室中测定氨氮的蒸馏和滴定法。水样在一定的条件下，经加热蒸馏，释放出的氨冷却后被吸收于硼酸溶液中，再用HCl 标准溶液滴定，当电极电位滴定至终点时停止滴定，根据HCl 所消耗的体积，计算出水中氨氮的含量。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 （2）比色法氨氮在线监测仪 比色法氨氮在线监测仪的构成如图9-22所示，其工作原理主要是基于实验室中的水杨酸分光光度法 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 比色法氨氮在线监测仪工作原理： 水样与NaOH混合，样品中的铵盐转换成为气态氨，气态氨扩散到一个装有定量指示剂的比色池中，氨气再被溶解，生成NH4+ 。 NH4+在强碱性介质中，与水杨酸盐和次氯酸离子反应，在亚硝基五氰络铁(Ⅲ) 酸钠(俗称“硝普钠”) 的催化下，生成水溶性的蓝色化合物，仪器内置双光束、双滤光片比色计，测量溶液颜色的改变，测定波长为670 nm，从而得到氨氮的浓度。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 （3）电极法氨氮在线监测仪 电极法又分为氨气敏电极法和铵离子选择电极法两类。电极法氨氮在线监测仪构成见图9-23。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 氨气敏电极示意图见图9-24。 pH 玻璃电极和Ag -AgC1 参比电极作为测量电极（内电极）置于盛有0.1 mol/ L 氯化铵溶液的塑料套管内，管底用聚四氟乙烯渗透膜将内充液与样品隔开。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 SYSTEA氨氮分析仪 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 3. 磷酸盐 1) 测定方法及原理 测定方法： 磷钼蓝比色法（GB1576—2001）、磷钒钼黄分光光度法（GB1576—2001）、离子色谱法（GB/T 14642—93）。 磷钼蓝比色法 在0.6mol/L的酸度(H+)下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 磷钒钼黄分光光度法： 在0.6mol/L的酸度(1/2H2SO4)下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。 离子色谱法 离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数，当流动相将样品带到分离柱时，由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同，样品中的各离子被分离，继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导，增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子，再流经电导池，由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图，以保留时间定性，峰高或峰面积定量，测出离子含量。 9.1.4 特定物质指标及其自动检测技术 在线磷酸盐分析仪 9