实验11 三草酸合铁（ⅲ）酸钾的制备和组成测定 - 济.pptVIP

二、实验原理 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为: 2.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质检验 ： 称取0.5克产品溶于10cm3蒸馏水中，配成溶液供下列实验用 （1）确定配合物的内外界 ① 检定C2O42-：在少量1 mol·dm-3的K2C2O4及产品溶液中，分别加入2滴0.5mol·dm-3的CaCL2溶液，观察现象有什么不同？ ②检定Fe3+：在少量0.2mol·dm-3的FeCI3及产品溶液中，分别加入1滴1mol·dm-3的KSCN溶液，观察现象有何不同？ 综合上述实验现象，确定所制得的配合物中C2O42-，Fe3+离子在内界，K3+离子在外界。 ③产品的光敏试验：1g产品、1.3g K3Fe(CN)6加水10mL配成溶液，涂在纸上，曝光后显影 。 四、注意事项 ① 硫酸亚铁铵的氧化要完全，反应温度应控制在40度左右，既能保证氧化速度，又可防止过氧化氢的过度分解。 ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品，否则，将大大影响产量。 五、基本操作减压过滤操作 1、 倾析法： 当沉淀的相对密度较大 或晶体的颗粒较大,静止后能很快沉降 至容器底部时。 2、减压过滤法： * 实验15 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备与性质 一、实验目的 1.掌握合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的基本原理和操作技术； 2.增强对Fe(III)和Fe(II)配合物性质的理解和认识。 3.练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。 4.了解简单盐与配合物的区别，能通过实验区分配合物的内外界。 。 (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，极易感光，室温光照变黄色，进行下列光化学反应： 它在日光直射或强光下分解生成的草酸亚铁遇六氰合铁(Ⅲ)酸钾生成滕氏蓝，反应为： 3FeC204＋2K3[Fe(CN)6]= Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4 因此，在实验室中可作成感光纸，进行感光实验。另外由于它的光化学活性，能定量进行光化学反应，常用作化学光量计。 三、实验步骤 1．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ① 草酸亚铁的制备： 于250ml烧杯中 +20 ml水，+10d H2SO4、加热 + 饱和H2C2O4 25 ml, 加热煮沸，静置 5.0g摩尔盐 倾析法，弃去上层清液，得黄色晶体 每次用20ml热蒸馏水洗涤晶体三次，用Ba2+检验SO42- 得到黄色晶体FeC2O4·2H2O ② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ： + 加入10 ml饱和K2C2O4 溶液，水浴加热保持40℃，黄色沉淀变为橙红色 慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色Fe(OH)3，检验Fe(II)是否转化完全 加热至沸，除去过量的H2O2 加入8mL饱和草酸溶液，沉淀溶解，溶液转为绿色 黄色FeC2O4·2H2O 趁热过滤到小烧杯中，得黄绿色溶液 用KOH调pH ≈4—5，得翠绿色溶液 浓缩翠绿色溶液至15mL左右，加10mL无水乙醇，暗处结晶 得绿色单斜晶体 称重，计算产率 （1）、 布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管 ； （2）、抽滤前先用同一溶剂将滤纸润湿后再抽滤； （3）、停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时,先将吸滤 瓶侧管上的橡皮管拔开, ； 。 *