实验99 气相色谱法测定混合醇.pptVIP

*/9 在线答疑：yanjie0001@126.com S54y@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 气相色谱法测定混合醇 实验99 气相色谱法测定混合醇 99.1 实验目的 (1) 了解气相色谱仪器的操作界面及应用。 (2) 了解色谱分离的基本原理和色谱仪的组成结构。 (3) 掌握色谱定性、定量的方法。 99.2 实验原理 采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP，根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数，在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测而获得相应的峰。以标样保留时间定性内标法定量。 99.3 操作流程 1. 气相色谱仪简单操作流程 (1) 反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。 (2) 顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。 (3) 开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。 (4) 打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。 (5) 在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。 (6) 查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。 (7) 实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80 ℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。 (8) 登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。 2.本实验操作步骤与测试条件 （1）打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为0.12 MPa。 （2）柱温设定，初始温度恒温； （3）气化室及检测器温度设定，一般比柱温高50～100 ℃。 （4）打开氢-空发生器，调节氢气和空气流量一般选用载气和氢气流量之比为1：1左右，空气与氢气之比为10︰1。点火，查看是否点燃，稳定。 （5）打开色谱工作站，设定相关参数。 （6）待仪器稳定后，进样分析，注意进样量，挥发性溶剂使用FID 1～5 μL（毛细管GC加分流器 1 μL） （7）微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。 （8）实验结束后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。 99.4 注意事项 1、操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。 2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。 3、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。 4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。 5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 6、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2～5次以避免样品间的相互干拢。 7、直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。 99.5 问题讨论 (1) 如何进行纯物质色谱的定性鉴定？ (2) 如何利用归一化法计算混合醇中各组分的含量？ (1) 如何进行纯物质色谱的定性鉴定？ 答：利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 99.6 参考答案? 相对校正因子f ˊi ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 (2) 如何利用归一化法计算混合醇中各组分的含量？ 答： * * */9 在线答疑：yanjie0001@126.com S54y@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 气相色谱法测定混合醇 * *