实验九(选做) 苯乙烯-丙烯酸正丁酯复合乳液的制备.pptVIP

实验九 苯乙烯－丙烯酸正丁酯复合乳液的制备 一 、实验目的 1. 了解复合乳液聚合的特点； 2. 掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法 二、实验原理 本实验采用种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合)合成复合乳液，首先通过一般乳液聚合制备种子乳液(核聚合)，然后在种子乳液存在下，加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合)，这样就形成了以种子乳液乳胶粒为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。 本实验以苯乙烯(St) 为主单体，同时加入少量的丙烯酸 (AA) 单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸 (AA) 单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(PBA) 为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。 三、实验仪器和试剂 仪器：四口瓶，回流冷凝管，滴液漏斗，温度计，电动搅拌器，移液管，恒温水浴 试剂：苯乙烯，碳酸氢钠，丙烯酸正丁酯，邻苯二甲酸二丁酯，丙烯酸，壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10)，过硫酸钾，十二烷基硫酸钠(SDS) 四、实验步骤 1. 预乳液的制备 核单体预乳液：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中加入去45 mL离子水 ， 0.2g的 SDS 、 1.0g 的OP-10 。水浴加热至50~60℃并搅拌均匀，当乳化剂完全溶解后加入核单体(20 mL苯乙烯和1 mL丙烯酸)，使单体乳化30~40 min，然后倾倒出已预乳化的核单体备用。 壳单体预乳液：在上述装置中加入去15 mL离子水， 0.1 g 的SDS 、 0.2g 的OP-10。水浴加热至50~60℃，搅拌，当乳化剂完全溶解后加入壳单体(6.5mL 丙烯酸正丁酯和 0.5mL 丙烯酸)，使单体乳化 30~40 min，倾倒出已预乳化的壳单体备用。 四、实验步骤 2. 种子乳液聚合(核聚合) 在上述装置中加入引发剂溶液 8 mL (称取0.4g过硫酸钾溶于20 mL去离子水中，配制成2.0%的引发剂溶液，供两组使用)，将已乳化的核单体倒入滴液漏斗中。将体系加热至80℃，并保持此温度，在搅拌下以半连续状态滴加已乳化的核单体。当体系中出现兰色荧光时开始计时，1h 后即可停止反应， 此时得到的白色乳状液即种子乳液。 四、实验步骤 3. 复合乳液聚合(壳聚合) 在上述种子乳液中补加引发剂溶液2 mL，将已预乳化的壳单体倒入滴液漏斗中。以半连续状态滴加已乳化的壳单体，并控制反应温度80℃，当壳单体滴加完后升温至90℃，保温，再反应 1h聚合完毕。加入10%的碳酸氢钠溶液，调节体系的pH值为7~8，再加入2mL增塑剂邻苯二甲酸二丁酯，再搅拌15 min，降温至40℃以下出料，即得以PS为核PBA为壳的核/壳结构复合乳液。 * University of Jinan 高 分 子 化 学 实 验 选 做 实 验