水分测定——烘干法.pptVIP

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* * * 水分测定法—烘干法 《中药制剂分析》 水分测定法 烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法 利用水分在常压、100℃温度下转变为气态而挥散的特性,将供试品在100~105℃下连续干燥,挥尽其中的水分,根据减失的重量,即可计算出相应的水分含量(%)。 本法适用于不含或含少含挥发性成分的药品。 一、原理 烘干法 扁型称量瓶 烘箱(最高温300℃,控制精度±1℃) 干燥器(底层放有干燥剂) 分析天平(感量0.1mg) 牛角匙 坩埚钳 计时钟等 xxxxxx 二、仪器与用具 干燥器中常用的干燥剂为变色硅胶。 xxxxxx 三、试药与试液 取供试品2~5g, 平铺于恒重 称量瓶中 精密称定 开启瓶盖 100~105℃ 干燥5小时 盖好瓶盖,移置 干燥器中,放冷 30分钟 精密称定 上述温度干燥 1小时放冷, 称重至恒重 根据减失重量, 计算供试品中 含水量(%) 四、操作方法 扁型称干燥至恒重量瓶应先干燥至恒重;供试品厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm。 供试品称量应该迅速准确,放置称量时间过长而吸潮造成检测误差。 普通烘箱干燥室内温度不均匀,称量瓶应置于上层靠近温度计水银球的下方或周围。 (1) (2) (3) 五、注意事项 干燥过程中要旋开电烘箱上的出气孔,让水蒸气向外逸出。 需使用经温度分布验证合格电烘箱,保证干燥室内温度分布均匀。 减失重量为1%以上者应平行试验2份。 (4) (5) (6) 五、注意事项 2.计算 需记录分析天平型号、干燥条件(包括温度、干燥时间等)、各次称量(失重1%以上者应平行试验2次)、恒重数据(空称量瓶重及其恒重值、取样量、干燥后恒重值)等。 水分含量=——×100% 式中W 为减失水分重量 Ws为供试品的重量。 1.记录 六、记录与计算 W Ws 计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效数位一致, 其数值小于或等于限度时,判为符合规定; 否则,判为不符合规定。 xxxxxx 七、结果判定 谢谢 ! 制作人 徐国锋 * * * * * * * * * * * * * * * * *

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