天仙子指标成分手性分析及薄层色谱鉴别----李军.pdfVIP

天仙子中托烷类生物碱指标成分手性结构确认 及薄层色谱鉴别* ， 1 2 2 1 3 1* 李军 ，田洪旭 ，曲健 ，宋勇君 ，门启鸣 （1 大连市食品药品检验所 大连 116021；2 辽宁中医药大学药学院 大连 116600；3 中 国科学院大连化学物理研究所 大连 116023） 摘要 目的：对天仙子中托烷类生物碱指标成分的手性结构进行确认，建立薄层色谱鉴别 方法，提高天仙子的质量标准。方法：采用薄层色谱法对天仙子中托烷类生物碱成分的手 性结构进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对天仙子中托烷类生物碱成分的手性结构进行 确认，采用ChiralFistenSPCP250×4.6mm,5µm色谱柱，以正己烷 （0.1%三氟乙酸）-无 水乙醇（73:27）为流动相，流速1mL/min，检测波长210nm，柱温30℃。结果：天仙 子中托烷类生物碱为左旋结构。首次建立了天仙子中天仙子胺的薄层色谱鉴别方法。对 10 批样品的检测结果表明，薄层色谱方法能有效鉴别天仙子中托烷类生物碱成分，鉴别特征 明显，专属性强。结论：为天仙子质量标准提高提供依据。 关键词：天仙子；硫酸天仙子胺；硫酸阿托品；氢溴酸东莨菪碱；薄层色谱；手性结构； 高效液相色谱；质量标准提高 IdentificationofChiralStructureofTropaneAlkaloidsin SeedsofHyoscyamusnigerbyTLCandHPLC* ， 1 1 2 3 3 LIJun ,SONGYong-jun ,TIANHong-xu ,QUJian , 1** 4 1 MENQi-ming ,LUJing ,YULi-ming （1DalianInstituteforFoodandDrugControl,Dalian,Liaoning,China,116021；2Liaoning UniversityofTraditionalChineseMedicine,Dalian,Liaoning,China,116600；3DalianInstitute ofChemicalPhysics,ChineseAcademyofScience,Dalian,Liaoning,China, 116023；4National InstituteforFoodandDrugControl,Beijing,China, 100050） Abstract Objective:to identifythe chiral structureoftropane alkaloidin seedsofHyoscyamus niger,soasto improvethe quality standard.Methods: TLC andHPLC wasused, ChiralFisten SPCPcolumn(250×4.6mm,5µm),with n-hexane （0.1%Trifluoroaceticacidsolution）-EtOH (73 :27) asmobile phase. The flowrate was 1mL/min at 30℃,andthe detectionwavelength —————————————————— * 2011921005 基金项目：辽宁省 “百千万人才工程”培养经费资助项目 （ ），大连市科技局优秀青年基金资 助项目（2009J22DW039） 第一作者：李军，博士，主任中药师.Email：sophie9cn@. **通讯作者：门启鸣，主任中药师，硕士研究生导师.Email:mqm@ was210nm. Resu