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红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展娜1 ，赵小龙2 ，赵生国1 红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展 娜1 ，赵小龙2 ，赵生国1 ，郑红文1 燕 ( 1． 甘肃出入境检验检疫局，甘肃 兰州 730010; 2． 西北师范大学，甘肃 兰州 730070) 摘要: 随着常规镍来源的硫化镍矿资源的日益枯竭，可直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿倍受 关注。对于红土镍矿中主量、次量、痕量元素的检测，相同的检测项目存在多种测试方法，且部分相同原理的 测试方法存在细节上的差 异，使得检测者选择合适的检测方法变得困难。本文综述了近年来红土镍矿中 24 种元素测定的样品前处理方式及分析技术研究进展。样品前处理方式依据目标元素及后续的分析方法 进行选择，其中酸溶法和碱熔法用途最广。酸溶法引入的盐分少，操 作 简 单，但是分解过程中易导致挥发 元素As、Sb、Bi、Hg 的损失，Cr 易随高氯酸冒烟损失。碱熔法分解能力强，适合分析 Cr、Si、全铁等项目，但会 引入大量的盐类和因坩埚材料损耗而带入其他杂质，给后续分析带来困难。红土镍矿的分析技术依据实验 室条件及目标元素的性质和浓度进行选择。电感耦合等离子体发射光谱法( ICP － AES) 是主量、次量元素的 主要分析 方 法，适合于分析含量为 10 － 5 ～ 30% 级别的金属元素; X 射线荧光光谱法主要 用于分析含量为 10 － 3 ～ 1 级别的元素，尤其适合于测定 Al、Si、Ti、V 和 P，由于该方法的准确性依赖于一套高质量的标准样 品，故更适合炉前检测或检测大批红土镍矿样品。电感耦合等离子体质谱法( ICP － MS) 最适合于分析 10 － 4 含量以下的重元素，特别是稀土和贵金属元素。原子吸收光谱法( AAS) 适合于分析 10 － 4 ～ 10 － 2 级别的 Ca、 Mg、Ni、Co、Zn、Cr、Mn 等低沸点、易原子化元素。分光光度法主要用于分析 Ni 和 P。原子荧光光谱法( AFS) 主要用于分析 As、Bi、Sb 等易形成气态氢化物的元素。容量法主要用于分析 Al、Fe、Mg 和 SiO2 等主含量元 素。尽管 AAS、分光光度法、AFS 法和容量法检测周期长，但所用仪器为实验室常规配置，可满足缺乏相应大 型仪器实验室的日常检测。本文认为，针对各种检测方法的适用性及存在问题，应从开发微波消解法、固体 进样直接测汞法、ICP － MS 法以及 Cr 与其他元素同时分析的快速分析方法等方面开展研究，建立灵敏、准确 的检测方法，从而更好地服务于红土镍矿的贸易、检验和综合利用。 关键词: 红土镍矿; 样品前处理技术; 酸溶法; 碱熔法; 电感耦合等离子体发射光谱法; X 射线荧光光谱 法; 电感耦合等离子体质谱法; 原子吸收光谱法; 原子荧光光谱法; 容量法 中图分类号: P618． 63; O657． 31; O657． 63; O655． 2 文献标识码: A 随着我国经济的发展，占镍用途 65% 的不锈钢 需求增长迅 速，镍 需 求的年增长率在 7% 以 上。世 界上可开采的镍资源按地质成因分为岩浆型硫化镍 矿和风化型氧化镍矿，氧化镍矿由于铁的氧化呈现 红色，亦称为红土镍矿。目前，60% 的镍是从硫化镍 矿中提取。然而，随着品位高、开采条件好的硫化镍 矿资源日趋枯竭，人们对具有勘查、采矿成本低，可 直接生产氧化镍、镍锍和镍铁等产品的红土镍矿日 益关注［1 － 5］。2006 年开始，我国进口红土镍矿数量 剧增，全年共进口红土镍矿 377． 7 万 吨，同 比 增 长 681% ; 2007 年全年进口镍矿超过 1500 万 吨，其 中 90% 以上为红土镍矿［2，6］。胡顺峰等［2］针对世界红 土镍矿资源的分布和资源特点、典型红土镍矿的成 分及主要品质评价指标( Ni、Co、Fe、MgO、SiO2 等) 进 行了总结。红土镍矿的主要成分 见 表 1［2，6 － 7］。不 同的生产工艺对红土镍矿的各项指标要求不同，各 项目标元素的检测一般依据贸易合同要求进行［3］， 其准确检测对于贸易结算中 的公平交易和纠纷处 收稿日期: 2014 － 02 － 08; 修回日期: 2014 － 11 － 23; 接受日期: 2015 － 01 － 12 基金项目: 国家质检总局科研项目“进出口含镍原料元素普查及相关检测技术研究 ”( 2013IK001 ) ; 甘肃省自然科学基金 “长斯托克斯位移的近红外 BODIPY 化合物的合成及应用”( 1308ＲJZA103) 作者简介: 燕娜，博士，工程师，研究方向为光谱及质谱分析技术在有色金属矿产品中的应用。E-mail: niany