Q_KLJC 002-2019磷酸萃取中液相三氧化硫含量的测定(仪器分析法).pdf

Q/KLJC 002-2019 Q/KLJC 贵州开磷质量检测中心有限责任公司企业标准 Q/KLJC002-2019 磷酸萃取中液相三氧化硫含量的测定 （仪器分析法） 2019-08-27 发布 2019-08-27 实施 贵州开磷质量检测中心有限责任公司 发 布 Q/KLJC002-2019 前 言 本标准只适合贵州开磷集团股份有限公司内磷酸萃取中液相三氧化硫含量的测定。 本标准由贵州开磷质量检测中心有限责任公司技术质量部归口并负责解释。 本标准起草单位：贵州开磷质量检测中心有限责任公司。 本标准主要起草人：李前、吕姝娟、胡军、付春红、汪洪、倪静、徐朝秀、林倩。 本标准于2019 年08月27 日首次发布。 I Q/KLJC 002-2019 磷酸萃取中液相三氧化硫含量的测定 （仪器分析法） 1 范围 本标准规定了磷酸萃取中液相三氧化硫的测定方法。 本标准适用于贵州开磷集团股份有限公司内磷酸萃取中液相三氧化硫含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的 版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6680 液体化工产品采样通则。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备。 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 样品采集 按GB 6680 规定要求，用500mL 密闭聚乙烯塑料瓶进行样品采集。 4 液相三氧化硫含量的测定 4.1 方法提要 试样用氯化钡溶液滴定，滴定产生的信号由液相SO 分析仪数据采集与处理系统进行处理，自动计 3 算出液相三氧化硫的含量。 4.2 试剂溶液 本标准所用的水应符合GB/T 6682 中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.2.1 氯化钡溶液（0.25mol/L）：称取 （BaCl ·2H O）612 g 溶于水并稀释至 1000mL，混匀，放置 （2～ 2`.` 2 3）天 （如溶液混浊应进行过滤）。 4.2.2 硫酸标准溶液：0.25mol/mL。 配制：量取7.5mL 硫酸在不断搅拌下缓慢注入到1000mL 水的烧杯中。 标定：称取0.5g 无水碳酸钠 （270～300℃灼烧）称准至0.0001g。溶于50mL 水中，加 10滴溴 甲酚绿-甲基红混合指示剂。用配制好的硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 分钟， 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。根据消耗的硫酸体积计算硫酸溶液的准确浓度。 4.3 仪器设备 4.3.1 电子天平：精确至0.0001g、0. 1g。 4.3.2 液相三氧化硫分析仪。 4.3.3 电脑 4.3.4 磁力搅拌器。 4.3.5 实验室常用玻璃器皿。