液相色谱-串联质谱法研究氟噻草胺在大鼠体内组织中的分布.PDFVIP

农药学学报 2019, 21(4): 506-513 Chinese Journal of Pesticide Science • 研究论文 • DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0063 液相色谱- 串联质谱法研究氟噻草胺在大鼠体内 组织中的分布行为 1 1 2 *,1 1 1 3 罗雪琪, 余 洋, 来庆娜, 林立红 , 李晓磊, 李 娜, 郑鸿薇 (1. 沈阳化工研究院有限公司 安全评价中心，沈阳 110141 ；2. 沈阳药科大学 药学院，沈阳 110016 ； 3. 沈阳化工大学 应用化学学院，沈阳 110020) 摘 要：建立了大鼠组织中氟噻草胺的液相色谱- 串联质谱 (LC-MS/MS) 分析方法，并对其经灌 胃给药后在大鼠体内各组织中的分布行为进行了研究。大鼠组织样品经乙腈提取后，采用LC- MS/MS 法测定。色谱柱为Phenomenex 反向C18 色谱柱 (50 mm × 4.6 mm ，5 μm) ，以体积分数 为72% 乙腈水溶液 (含体积分数为0.1% 甲酸) 为流动相，等度洗脱，流速0.6 mL/min 。质谱采 用电喷雾离子源 (ESI) 及多重反应监测 (MRM) 模式，定量离子对为m/z 364.1/194.2 。大鼠心、 肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸和脂肪在 0.002~0.1 mg/L 范围内，大肠、小肠和胃在 0.10~10 mg/L 范围内，氟噻草胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r 0.99) 。质控样 品的相对标准偏差均小于11%，基质效应在94.5%~95.6% 之间，提取回收率在96%~107% 之 间，稳定性在95%~104% 之间，均符合方法学要求。经单次灌胃给予氟噻草胺400 mg/kg 后， 其主要分布于大鼠的胃、大肠、小肠和肺中，各组织浓度达峰值后，随着时间延长均可从体内 消除。表明氟噻草胺在动物体内分布广泛且降解迅速。本研究建立了一种可用于测定大鼠组织 中氟噻草胺浓度的高效、专属、灵敏的LC-MS/MS 方法，进而阐明了氟噻草胺的组织分布行为。 关键词: 液相色谱- 串联质谱 (LC-MS/MS) ；氟噻草胺；大鼠；组织分布；安全评价 中图分类号：S482.3；TQ450.263 文献标志码：A 文章编号：1008-7303(2019)04-0506-08 Tissue distribution of flufenacet in rats determined by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 1 1 2 *,1 1 1 3