实验二固体有机化合物熔点测定.pptVIP

一 实验目的 三 仪器装置 三 仪器装置 四 实验步骤与注意事项 四 实验步骤与注意事项 四 实验步骤与注意事项 四 实验步骤与注意事项 5 注意事项 四 实验步骤与注意事项 显微熔点测定法 化学实验教学示范中心 实验二 固体有机化合物熔点测定 厦门大学化学化工学院 基础化学实验二 1、了解熔点测定的原理及意义 2、掌握毛细管法和显微熔点法测定熔点的实验操作技能 物质的蒸汽压与温度的关系 二 实验原理 毛细管法 用毛细管法测固体有机化合物的熔点，所用仪器一般为提勒（Thiele）管，又称b形管，故毛细管法又称提勒管法。 显微熔点测定法 1 加浴液 在提勒管内加入加热载体，浴液面的高度应与b形管上侧管上线平齐为宜。 （一）毛细管法 1、样品高度2-3 mm，紧密堆实。 2 装样 2、将毛细管用小橡皮圈固定在温度计上，样品位于温度计 水银球的中部。 3、把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼的温度计 套管中。 3 加热 （1）开始加热时，升温速度4～6℃/min。 （2）距熔点约10℃时，升温速度1～2℃/min。 （3）接近熔点时，升温速度0.2～0.3℃/min。以减少测定误差。 初熔 ——样品开始塌落并呈现湿润 全熔 ——固体完全消失，全部液化 熔程 ——初熔～全熔的温度 未知样品 乙酰苯胺 二苯胺 熔程 全熔温度 初熔温度 4 测定内容 二苯胺 （54-55 ℃） 乙酰苯胺（114.3℃） 未知样品 1、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定；测定未知熔点的样品，加热时，可采用先快后慢的操作方法。 2、每个样品至少要测2～3次，至少要有两次重复的数据。 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待浴温冷至熔点以下约30℃左右再进行另一次测试。 3、废熔点管、橡皮圈、废纸等倒入垃圾桶中，不得倒入水槽，以免堵塞下水道。 四 实验步骤与注意事项 显微熔点测定法 仪器构造 1—控制面板 2 —冷却风扇 3 —显微镜锁紧旋钮 4 —显微镜调焦旋钮 5 —目镜 6 —物镜 7 —毛细管插入孔 8 —温度计探头插入孔 9 —保险丝座 10 —电源插座 1、将电源线及传感器按要求连接好； 2、取两片干净的载玻片，取几颗待测样品放在一载玻片中间，并用另一载玻片盖上，轻轻压实，然后将其置于加热台中心。 3、调节显微镜，使其焦点对准样品。 4、打开电源开关，测定待测样品熔点，让升温由快→渐慢 →平缓。 四 实验步骤与注意事项 * *