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霍尔槽试验原理及实践袁诗璞(成都市 霍尔槽试验原理及实践 袁诗璞 (成都市机投镇会所花园 A3 - 02 - 202 ,四川成都 , 610045 ) 摘 要 根据 40年的经验教训概述了霍尔槽试验的目的 、操作方法 、基本要求 、结果判定 、应用范围和局限性 。 关键词 霍尔槽试验 ;操作方法 ;应用范围 霍尔槽试验是现代电镀新工艺试验 、助剂开发 及改进 、镀液工艺维护等 ,最基本 、最简捷的不可缺 少的手段 。不能熟练掌 握霍 尔 槽试 验的 人 称不 上 是合格的 电 镀技 术工 作者 。然 而 , 如 何 正确 认识 、 正确使用该项实验 ,却有许多问题值得讨论 。笔者 就近 40年的经验教训 、所见所闻作一介绍 。 讲一个真实的故事 : 多年前一电镀厂化验员与 工艺员吵得不可开 交 。化 验员 坚持 说 自己 的化 验 结果是准确的 , 标准液 是刚 标定 了 的 , 终点 判定 是 准确的 ,计算是无误的 ,镀液中的氯化钾就是多了 。 工艺员 坚 持 说 , 氯 化 钾 就 是 少 得 多 , 至 少 要 补 充 60 g /L 才能生产 。最后一起来找到我 ,要我断公道 。 本人立即“当庭宣判 ”: 不要吵了 , 你们两人都是对 的 。问题不出在你们谁是谁非 ,而在于分析方法本 身有问题 : 先化 验总 氯 、总 锌 , 换 算 出氯 化锌 , 余 氯 按理论换算出氯化钾 。大生产中用盐酸酸洗 ,清洗 不净 (特别对管件 ) ,不断带入盐酸 ; 平时镀液因阴 极电流效率远低于阳极电流效率 , 镀液 pH 值会不 断上升 ,又用盐酸调低 pH 值 , 总氯量不断上升 , 而 1 分析化验的局限性 调整电镀 液有 三个 途径 : 一 为 经 验 判 断 , 二 为 分析化验 ,三为试验判定 。对应用年久已有经验的 老工艺 ,凭观察工件镀层状况 ,判定该如何调整 ,不 能说完全无用 。例如笔者一看氰化镀铜层的色泽 , 低 JK 区状况 ,就能立即判断出游离氰是低了还是高 了 。而对任何新 工 艺 、新助 剂的 采用 , 并 无 经验 可 言 ,是无法判定的 。 111 依分析化验结果调整镀液存在的问题 完全依分析化验结果来调整镀液的工艺人员 , 称不上是好的工艺员 ,因为分析化验具有相当大的 局限性 。 11111 分析方法本身的问题 有一名经验丰富 、化学基本功很扎实的大学本 科毕业的老分析员告诉我 ,相互传来抄去的书上所 载分析化验方法 , 不 少 本身 就有 问题 , 有 些 方法 并 不切合大生产实际 。例 如对 氯 化钾 镀锌 液 中的 氯 化钾常规化验分析方法只适于新配镀液 ,而不适于 大生产中应用已久的镀液 。 + + K 因带出损耗又不断减少 , K 对提高镀液电导率 起重要作用 (比 N a + 好 ) ,而你们并无条件用选择性 钾离子电极法或高级仪器分析 K+ 含量 , 而是常规 化验法分析 的总 氯 。所 以 , 化验 员 化验 很辛 苦 , 但 作了无用功 ;工艺员根据实际电镀情况判定氯化钾 少了许多 ,是符合实际 的 , 还是 以工 艺 试验 结果 为 准吧 。这一问题带普遍性 。 11112 企业分析手段的欠缺 现代仪器分析发展很快 ,对远在几亿光年的星 球 ,也能用光谱分析其组份 。我国“嫦娥一号 ”飞船 绕月球飞行 ,也能分析月球表层组份含量 , DNA 法 可分析千年古尸的基因 ,但这些都要求采用高科技 仪器分析手段 。一般电 镀 厂没 有也 无 力采 用这 些 高级仪器分析 ,包括镀液中微量金属无机杂质都难很少镀 高级仪器分析 ,包括镀液中微量金属无机杂质都难 很少镀液一次试验即可反映出十分 宽 广电 流密 度 以分析 ,这是现实 。 11113 化验人员的责任心与操作水平 分析化 验的 准 确性 受人 为 因素 影 响 很 大 。同 样一种镀液找不同 地方 、不 同化 验人 员 分析 , 可 能 结果相差很大 , 原因 与 化验 人员 的责 任 心 、知识 水 平 、操作熟练程度密切相关 。化验是一项要求科学 严谨 、细心耐心的工作 。例如使用分析天平的熟练 程度 (对 苛 性 钠 等 易 潮 解 物 , 动 作 慢 了 则 越 称 越 重 ) 、对标准溶液是否及时标定 、更新 , 滴定终点的 判定 、重量法对沉淀的洗涤与收集 (如镀铬液 、特别 是低铬钝化液中硫酸的重量法分析 、光亮酸铜液中 C l- 的常规分析等 , 结果几乎不可信 ) 、干扰物质的 去除等等 ,影响因素太多 。要考察化验准确性很简 单 :精确称取资格分析纯材料配液 ,叫化验一下 ,误 差马上即可看出 。笔者原在国营企业 ,有一名大学 科班毕业 的 老 化 验 员 ,