有机实验答案(2011-2012).docVIP

PAGE PAGE 12 2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验理论考核 2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（一） 班级 学号 姓名 成绩 混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100?C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请画出一个能分离此混合物的装置。 为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。 因氯化钙能与醇形成络合物。 由正丁醇制备正溴丁烷： 再以正溴丁烷为原料，制备2-甲基-2-己醇 简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？ ⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸. ⑵随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高。 很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。 2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。 用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。 2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二） 班级 学号 姓名 成绩 请画出乙酸乙酯制备装置图，在图中标明各仪器的名称，指出该装置的适用范围和优点。 优点：能连续进行，用较小容积的反应器制得较大量的产物，适应：沸点较低的乙酸酯类（边加料边反应边蒸馏）。 使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗时要注意哪些事项？ 使用分液漏斗的目的在于利用混合液之间的溶解度差异大，快速分层。使用分液漏斗时要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始时摇动要慢，每次摇动后，都应朝无人的地方放气。 什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？ 纯化合物从开始融化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围。 当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔程很小，一般为0.5-1℃。但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般总是降低，熔程增大，混合物熔点下降。 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。 酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。 乙醇过量；浓硫酸过量；液下加料装置（边加料边反应边蒸馏，连续进行）。 2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（三） 班级 学号 姓名 成绩 请画环己烯制备和蒸馏的装置各一个。 分馏装置图 蒸馏装置图 测定熔点时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，温度计的水银球应放在什么位置？常压蒸馏时，在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？ 测定熔点时，水银球与熔点管底端相平，水银球上缘与b形管上端回流管道下缘相平。温度计水银球的上限应与蒸馏瓶支管的下限在同一水平线；在制备乙酸乙酯时，（滴液漏斗）温度计的水银球应插到液面以下。 什么是重结晶？其作用是什么？何种操作可检测重结晶后产品的纯度？ 将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，乘热将不容物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程成为重结晶。重结晶的作用是进一步提纯产品；可利用测定熔点来检测经重结晶后的产品是否纯净的 正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入水中？分去水后，再依次用（1）30mL水；（2）20mL饱和10%氢氧化钠溶液；（3）20ml水和（4）20mL饱和氯化钙溶液洗涤的目的何在？ 反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；酸洗，正丁醇能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少，从而除掉正丁醚中的正丁醇； 10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。 2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（四） 班级